硝基苯法镍催化一步加氢合成4-氨基二苯胺新方法研究

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在查阅大量文献的基础上,对4-氨基二苯胺及其中间体4-亚硝基二苯胺的理化性质、主要用途、合成方法、国内外生产情况及分析方法等进行了较为详细的概述。对论文的目的、意义及研究思路进行了阐述。对4-氨基二苯胺的合成方法及分析方法进行了研究。 4-氨基二苯胺是重要的有机中间体,在橡胶助剂、染料、制药等行业得到广泛应用。目前国际上生产4-氨基二苯胺较好的方法为硝基苯法,但工艺上还存在某些缺陷:使用贵金属加氢催化剂成本高、需两步加氢工艺流程较长。本文对此进行了较大改进,用镍催化剂取代贵金属催化剂,将两步加氢改为一步加氢,缩短工艺流程。 论文对4-亚硝基二苯胺的还原进行了重点研究,研究了催化剂、温度、压力、浓度等因素对反应的影响。在选定的优惠条件下,对4-亚硝基二苯胺加氢还原进行了稳定性实验。结果表明:使用复合骨架镍催化剂还原4-亚硝基二苯胺,加氢转化率在99.5%以上,收率95%以上;在优惠条件下对4-硝基二苯胺和偶氮苯进行了加氢还原试验,加氢转化率均在99.5%以上;加氢反应与反应物4-亚硝基二苯胺浙江工业大学硕士学位论文的浓度呈零级关系,与加氢压力呈1级关系。对模拟硝基苯法缩合反应液有机相的加氢实验表明,改进的硝基苯法镍催化一步加氢合成4一氨基二苯胺工艺可行,收率和产品质量与硝基苯法美国专利相当。为配合合成研究,对4一氨基二苯胺的分析方法进行了研究,分析方法快速、准确,适用于合成研究和工业分析。用红外光谱(IR)对合成的4一亚硝基二苯胺和4一氨基二苯胺进行了表征,结果表明;红外谱图与标准谱图一致。
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