偶氮二甲酚胺的合成及其改性研究

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偶氮二甲酰胺(商品名称:发泡剂ADC)是一种无毒、无味、无污染、橙黄色的偶氮类发泡剂,其最大的特点是分子中含有-N=N-结构,遇热可释放出大量N2,发气量可达200~250 ml/g,是一种用途广泛的化学发泡剂。目前,偶氮二甲酰胺的合成工艺主要是由水合肼经酸法缩合合成联二脲,联二脲经氧化剂氧化合成偶氮二甲酰胺。酸法制备联二脲是在反应体系中加入大量的硫酸,调节体系的pH值为酸性,对设备腐蚀严重,产生的硫酸铵难以回收和处理。本文用盐酸来调节水合肼溶液的pH值为弱碱性,而不是调节反应体系的pH值,降低了盐酸的用量。同时研究了用高浓度水合肼和尿素直接合成联二脲的工艺,此工艺没有用到酸,对设备腐蚀性较小,对环境友好。采用正交试验法研究了合成偶氮二甲酰胺的最佳工艺条件,并在最佳工艺条件下,辅助超声波,提高偶氮二甲酰胺的发气量。偶氮二甲酰胺的分解温度为195~220℃,远远超出PVC树脂的塑化温度(约170~175℃),因此需要在偶氮二甲酰胺中添加活化剂,降低偶氮二甲酰胺的分解温度,才能满足PVC树脂的加工要求。氧化锌中锌离子具有接受孤对电子的能力,可以接受偶氮二甲酰胺中的氮原子以及羰基氧原子上的孤对电子,降低偶氮二甲酰胺的分解温度,是一种比较优良的活化剂。本文采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO-SiO2粉体,将纳米ZnO-SiO2粉体加入到偶氮二甲酰胺中,制备复配发泡剂。复配发泡剂分解温度低,发气量高,有利于PVC树脂的发泡加工,因此具有一定应用前景。
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