【摘 要】
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超级电容器是下一代储能系统最有前途的候选装置之一,近年来已经受到广泛关注。然而如何提高电极材料的比容量、倍率性能和循环稳定性的问题目前依然是超级电容器所要面对的挑战。超级电容器的电极材料的氧化钌（Ru O2）电极材料尽管有高的理论比电容,但是纳米颗粒状的Ru O2容易发生团聚现象,与电解液发生反应的活性位点减少,比电容降低,这与理论比电容之间有很大差距。另外碳材料中的石墨烯,拥有大的理论比表面积和
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超级电容器是下一代储能系统最有前途的候选装置之一,近年来已经受到广泛关注。然而如何提高电极材料的比容量、倍率性能和循环稳定性的问题目前依然是超级电容器所要面对的挑战。超级电容器的电极材料的氧化钌（Ru O2）电极材料尽管有高的理论比电容,但是纳米颗粒状的Ru O2容易发生团聚现象,与电解液发生反应的活性位点减少,比电容降低,这与理论比电容之间有很大差距。另外碳材料中的石墨烯,拥有大的理论比表面积和好的导电性,可作为载体与其他材料进行复合。因此,将氧化钌纳米颗粒与石墨烯进行复合,充分发挥二者协同作用,可以拥有比单一的材料更好的电化学性能。近年来已有文献记载关于制备氧化钌/石墨烯复合材料的实验方法,大致分为两类:溶胶凝胶法和水热法。这两种方法制备的复合材料氧化钌的颗粒大小不均一,氧化钌颗粒在石墨烯的表面依然发生团聚导致活性位点减少降低比电容量,且制备的时间较长。因此如何有效控制分散在石墨烯表面氧化钌颗粒尺寸,使其具有更加优异的电化学性能十分重要。另外制备过程缩短氧化钌/石墨烯复合材料合成时间,提高合成效率,也具有重大的现实意义。因此本文从氯化钌与氧化石墨烯（GO）溶液出发,采用微波水热的方法,设计合成氧化钌量子点与还原氧化石墨烯的复合材料。具体研究内容和结果如下:（1）用高效的微波水热法制备还原氧化石墨烯（r GO）、氧化钌（Ru O2）、氧化钌量子点/还原氧化石墨烯（Ru O2QDs/r GO）复合材料（进行复合材料制备,此时前驱体溶液中氯化钌与GO质量掺混比为1:4）。首先,通过X射线衍射（XRD）和拉曼光谱（Raman）以及恒流充放电测试和循环性能测试对合成的r GO结构和电化学性能进行研究。结果表明微波水热法得到的r GO比电容在1 A/g时比电容为109 F/g,10 A/g时比电容为85 F/g,倍率性能为77%。分析倍率性能下降的原因是由于制备r GO的过程中,使用的是具有亲水性GO溶液,因此还原得到的还原氧化石墨烯更容易发生堆叠,在大的电流密度下作为电极材料的比电容量会降低。此外在1 A/g电流密度下循环10000次后比电容的保持率下降了21%,循环稳定性较差。对Ru O2通过透射电子显微镜（TEM）和比表面积（BET）测试,看到了氧化钌颗粒发生团聚,测得比表面积为149 m~2/g。最后通过Raman、TEM测试对Ru O2QDs/r GO的结构进行表征,和微波水热法制备的Ru O2相比,复合材料的氧化钌颗粒都均匀地分散在石墨烯片层,颗粒无明显团聚现象,颗粒进行统计测量其尺寸都小于10 nm,属于氧化钌量子点（Ru O2QDs）。通过BET测试,得到复合材料的比表面积为365 m~2/g,和纯氧化钌的比表面积（149 m~2/g）相比,Ru O2QDs/r GO复合材料具有更高的比表面积。因此Ru O2QDs/r GO复合材料作为超级电容器电极材料具有重要的应用前景。（2）改变添加氯化钌的含量,系统考察氯化钌的添加量对Ru O2QDs/r GO中氧化钌颗粒的形貌以及电化学性能影响。同时逐渐增大氯化钌的添加量,寻找电化学性能最优异时氯化钌与GO的最佳质量掺混比。将不同的比例前驱体溶液中氯化钌与GO质量掺混比为1:2,1:1和2:1分别命名为RG-1,RG-2和RG-3。测试结果显示,随着氯化钌含量增加,氧化钌颗粒的尺寸逐渐增大。当质量掺混比为2:1时,颗粒开始发生团聚现象,颗粒大小不均匀地分散在石墨烯片层。质量掺混比为1:1时,颗粒平均尺寸为1.8 nm,此时颗粒在石墨烯表面没有发生团聚。扫速为10 m V/s时氯化钌的含量与GO质量掺混比为1:1制备的RG-2的CV面积最大,表明了RG-2的比电容量最高。RG-2在电流密度为1 A/g下比电容为1120 F/g,10000次循环后依然有89%的初始电容被保留。综上所述,使用微波水热法,前驱体溶液中氯化钌与GO质量掺混比最佳比例为1:1时,可制备出优异电化学性能的Ru O2QDs/rGO电极材料。
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