Eu3+掺杂的以Y2O3-3SiO2、Y2O3-2TiO2、Y2O3-2TiO2-3SiO2为基质的红色荧光粉的结构与性质研究

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以掺稀土离子Eu3+为激活剂制备的红色荧光粉已成为LED、显示屏等器件中红、绿、蓝三基色中发红色光的主要成份。本实验采用两种不同的制备方法,即溶胶-凝胶法和溶胶-凝胶法与沉淀法相结合的方法,制备了分别以Y2O3-3SiO2、Y2O3-2TiO2、Y2O3-2TiO2-3SiO2为复合基质掺入Eu3+的4个二元体系和2个三元体系发光材料,通过DTA-TG、IR、XRD、TEM、激发谱图和发射谱图对材料的结构和发光性质进行分析研究。两种制备方法制得的复合材料的组成完全相同,起始原料均为正硅酸乙酯、正钛酸丁酯、硝酸钇和氯化铕,不同的是溶胶-凝胶法与沉淀法相结合的方法制备样品时加入了一定量的草酸溶液。在Y2O3-3SiO2:Eu3+材料中,溶胶-凝胶法制备的材料800℃退火处理后以非晶态形式存在,主要存在非桥氧的Si-O键,Y203形貌为纳米级棒状。结合法制备的材料800℃退火处理后存在立方相的Y203,主要存在Si-O-Si桥氧键,Y203形貌为纳米级球形,两种方法制得的材料中Eu的最佳掺杂量均为6.0%,都显示Eu3+的特征发射峰位于613nm,最佳激发峰分别是紫外区257nm和395nm;两种方法制得的材料在相应最佳激发波长下,结合法制备出的材料发光强度和色纯度相对较高,半峰宽约为7nm。在Y2O3-2TiO2:Eu3+材料中,溶胶-凝胶法制备的材料600℃退火处理后以非晶态形式存在,存在Ti-O键及Ti-O-Ti键。结合法制备的材料800℃退火处理后存在Y2Ti207晶体,主要存在Ti-O键。两种方法制得的材料中Eu的最佳掺杂量均为6.0%,都显示Eu3+的特征发射峰位于612nm,最佳激发峰均在可见光区465nm附近,但结合法制备的材料激发能的集中趋势非常好,两种方法制得的材料在相应最佳激发波长下,溶胶-凝胶法制备出的材料发光强度大,在同种测试条件下已超出仪器测量范围,结合法制备出的材料其色纯度相对较高,半峰宽约为8nm。在Y2O3-2TiO2-3SiO2:Eu3+材料中,溶胶-凝胶法制备的材料800℃退火处理后以非晶态形式存在,主要存在Si-O-Si键。结合法制备的材料800℃退火处理后存在Y203晶体,主要存在Si-O-Si键。两种方法制得的材料中Eu的最佳掺杂量均为6.0%,都显示Eu3+的特征发射峰位于612nm,最佳激发峰分别为395nm和465nm;两种方法制得的材料在相应最佳激发波长下,结合法制备出的材料色纯度相对较高,半峰宽约为8nm。采用溶胶-凝胶与沉淀法相结合的方法制备出的材料在相同退火温度下更容易生成晶体,通过荧光光谱发现,凡含有Ti02的材料,在远紫外光区无激发峰或者激发峰非常弱,最佳激发峰一般在可见光区465nm处,原因是Ti02对紫外光区有强烈的吸收能力,并且吸收后以非辐射的形式消耗。在制备的材料中从发光强度和色纯度判断,溶胶-凝胶法制备的Y2O3-2TiO2:Eu3+发光性能最优。
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