【摘 要】
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对硝基甲苯是重要的化工、医药、农药中间体和原料。目前市场上邻硝基甲苯相对过剩,而对硝基甲苯则非常短缺。工业上普遍采用以甲苯为原料,浓硝酸和浓硫酸组成的混酸为硝化剂
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对硝基甲苯是重要的化工、医药、农药中间体和原料。目前市场上邻硝基甲苯相对过剩,而对硝基甲苯则非常短缺。工业上普遍采用以甲苯为原料,浓硝酸和浓硫酸组成的混酸为硝化剂生产对硝基甲苯,但产物中以邻硝基甲苯为主,而且浓硫酸的使用不可避免的带来设备的严重腐蚀和环境污染等问题,反应后的废酸也很难处理。本文自制了稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La3+,以其作为甲苯硝化反应的催化剂,取得了较满意的结果。1、催化剂SO42-/TiO2-La3+的制备方法为:以沉淀法制得金属氧化物TiO2,在烘箱中100℃烘干,取出磨细,过100目的筛,得到TiO2粉末。将一定量的La2O3溶于1.0 mol.L-1稀硫酸中,再将一定量的TiO2粉末浸泡于其中,3小时后抽滤,室温下风干后,放于马弗炉中,在500℃焙烧3小时,制得固体超强酸SO42-/TiO2-La3+。2、用Hammet法测定了其酸性为-16.02<Ho<-14.52,其红外图谱显示该催化剂具有固体超强酸的特征峰值,说明该催化剂是固体超强酸。3、将稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La3+作为甲苯硝化的催化剂,考察了影响硝化效果的多种因素。在1的制备条件下镧钛原子之比为0.17,催化剂用量为硝酸质量的10%,反应温度为55℃,反应时间为3小时,甲苯的转化率能达到90.14%,邻对比0.89。4、比较了固体超强酸SO42-/TiO2-La3+与固体超强酸SO42-/TiO2,在相同的甲苯硝化条件下的性能,结果显示SO42-/TiO2-La3+的催化活性比SO42-/TiO2的高,催化选择性也比SO42-/TiO2的好。
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