本文采用静电纺丝法和溶胶-凝胶法制备了不同形态的Fe3+/TiO₂光催化剂（纳米纤维，粉体）和不同煅烧温度下的TiO₂/ZnTiO₃复合纳米纤维光催化剂，以扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、热重-差热分析法（TG-DTA）等测试手段对所制备样品进行测试。以亚甲基蓝（MB）为模拟降解物研究了Fe3+/TiO₂纳米纤维和Fe3+/TiO₂粉体的光催化性能以及不同煅烧温度下的TiO₂/ZnTiO₃复合纳米纤维的光催化性能。结果表明：Fe3+/TiO₂纳米纤维比Fe3+/TiO₂粉体的光催化活性高；当煅烧温度为550oC时，TiO₂/ZnTiO₃复合纳米纤维催化剂的光催化活性最高。另外，在上述制备方法的基础上制备了具有可见光活性的磁性可分离ZnFe₂O₄/TiO₂纳米纤维和具有可磁性回收的SrFe₁₂O₁₉/TiO₂纳米纤维。以扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、震动样品磁强计（VSM）和能量分散光谱仪（EDS）对样品进行了测试表征。同时以亚甲基蓝（MB）为模拟降解物，测定了可见光下ZnFe₂O₄/TiO₂纳米纤维的光催化活性，并对磁性SrFe₁₂O₁₉/TiO₂纳米纤维进行了光催化活性的测定和回收再利用实验。结果表明：ZnFe₂O₄/TiO₂纳米纤维同时具有可见光响应和磁性特征；SrFe₁₂O₁₉/TiO₂纳米纤维具有永磁性特征，经过6次重复回收利用，样品的光催化活性几乎没有降低，光催化剂的回收率都在90%以上。