自人类步入21世纪,太阳能的综合利用被认为是解决全球能源问题、提高人类生活水平的有力策略之一,将太阳能转化为可直接利用的能源形式是各国研究者们竞逐的目标。自光催化技术被开发以来,采用催化剂将水裂解为氢气（H₂）和氧气（O₂）的光催化H₂生产技术能将时空分布不连续、难以直接运用的太阳能转化为可储蓄运输、能量密度高且能直接利用的氢能,有望成为一种新的能源转换方式。黑磷（BP）是一种新型的无机非金属材料,具备光吸收范围广、载流子迁移速率高、能带结构可调谐等特点,近年来成为了光催化和电催化研究领域的新兴研究对象之一。但是,BP具有快速的光生载流子重组速率、光生电子浓度较低以及环境条件下稳定性不足的缺点,使其暂时无法达到实际光催化产氢应用的要求。而金属氧化物拥有易于制备、良好的光催化性能以及稳定性,是一类适合与BP进行复合的材料。为了克服BP的缺点、进一步开发BP的光催化H₂产出性能,本文将BP与金属氧化物进行匹配,通过构建合适的异质结提升BP材料的H₂产出活性以及稳定性,并采用一系列的实验方法和计算分析手段探究所制备的BP复合物的结构性质、光学特性、催化活性及其光催化产氢机理。本论文的主要研究内容如下:（1）通过搅拌混合法制备了BP/SnNb₂O₆复合光催化剂。所制备样品的的晶形结构、微观形貌、化学状态以及光学吸收性质采用XRD、SEM、HRTEM、XPS、DRS等检测技术和分析方法进行探究。在可见光条件下,通过该样品分解水H₂产出以及降解染料污染物的实验,考察BP/SnNb₂O₆样品的光催化活性。实验表明,与单一组分相比,BP/SnNb₂O₆复合物的催化活性明显增强,含10%（wt%）BP的BP/SnNb₂O₆复合物表现出最高为134.5μmol·g^-1·h^-1的光催化产氢活性,并表现出良好的稳定性。通过机理探究实验以及计算表明,BP/SnNb₂O₆间组成的异质结增强了材料中光生电荷的分离效率,提高材料的催化活性。（2）通过简单的混合-煅烧法构筑了BP/Co₃O₄异质结。XRD、SEM、AFM、XPS、DRS等检测和分析技术被用于探究BP、Co₃O₄和BP/Co₃O₄材料的晶形结构、微观形貌以及光吸收性质。采用光催化H₂产出实验对BP/Co₃O₄样品的催化性能以及稳定性进行考察。结果表明,含15%（wt%）BP的BP/Co₃O₄复合物表现出最高为100.4μmol·g^-1·h^-1的可见光产氢活性,并能保持较好的稳定性。通过机理探究实验以及计算表明,BP和Co₃O₄复合形成的Z型异质结有助于材料光生电荷的分离,导致材料H₂产出活性的提高。（3）通过简单的混合法制备了BP/α-Fe₂O₃光催化剂。采用XRD、SEM、TEM、XPS、DRS等分析方法对BP、α-Fe₂O₃和BP/α-Fe₂O₃进行晶型结构、形貌特性、元素组成等表征。在可见光条件下进行全分解水产氢产氧实验,考察BP/α-Fe₂O₃的光催化性能和循环稳定性。结果表明,含40%（wt%）BP的BP/α-Fe₂O₃复合物具有最高为93.9μmol·g^-1·h^-1的H₂产生速率以及59.3μmol·g^-1·h^-1的O₂产生速率,循环实验表明其较为稳定。通过机理探究实验以及计算表明,BP和α-Fe₂O₃之间的Z型异质结能有效分离材料的光生电荷,提高还原产氢端和氧化产氧端载流子的浓度,从而提高材料的光催化全解水活性。