随着人们对能源需求的不断增加以及化石燃料的大量消耗所带来的环境污染问题,寻找和开发能替代化石燃料的可再生清洁新能源已变得迫在眉睫。发展新型、高效且稳定的锂离子电池和超级电容器等电化学能源存储器件是实现新能源充分利用和提高能源利用率的重要方式。在众多影响锂离子电池和超级电容器电化学性能的因素中,电极材料最为关键。因此,开发具有高比容量、高倍率性能、长循环寿命以及安全可靠的电极材料是锂离子电池和超级电容器未来研究工作的重中之重。本论文围绕钼(铌)基纳米复合电极材料的设计、制备及其电化学储能性能展开了系统的研究,主要研究内容和成果概述如下:(1)采用化学气相沉积和热蒸发相结合的方法制备出具有仙人掌结构的TiC@C/Mo03-x纳米复合物,并对其电化学储锂性能进行了系统的研究。通过表征分析发现,我们所制备得到的氧化钼纳米线含有一定浓度的氧空位,这在一定程度上改进了氧化钼纳米线的电导率。此外,具有高电导率的碳包碳化钛可以为氧化钼在电化学反应期间的电子转移提供快速的电子传输通道。因此,TiC@C/Mo03-x纳米复合物作为锂离子电池负极材料表现出了较好的循环稳定性和倍率性能,在1 A/g电流密度下经过500多次充放电循环后,其放电比容量仍能保持在～500 mAh/g,即使在电流密度高达10 A/g下,其放电比容量仍能保持在245 mAh/g。(2)采用静电纺丝和热处理相结合的方法制备了碳纳米纤维(CNFs)柔性薄膜,以此为载体通过水热生长制备了 CNFs/MoS2纳米片柔性复合薄膜,并详细研究了其电化学储锂性能。在这种复合薄膜结构中,超薄结构的MoS2纳米片可以有效地减弱锂离子脱嵌过程中的体积变化,相互交错的MoS2纳米片形成的纳米孔洞结构非常有利于电解液与活性材料的充分接触,极大地缩短了锂离子的扩散路径;此外,具有高电导率的CNFs可以为MoS2在电化学反应期间的电子转移提供快速的电子传输通道。因此,CNFs/MoS2纳米片复合薄膜作为锂离子电池负极材料表现出了较好的电化学储锂性能。在100 mA/g电流密度下经过75次充放电循环后,其放电比容量为648 mAh/g,当电流密度增加到1000 mA/g时,其可逆比容量仍然高达511 mAh/g。(3)采取真空抽滤的方法制备了 Mo03/GO自支撑柔性薄膜,然后经过氨气高温处理得到了介孔氮化钼纳米带/rGO自支撑柔性层状复合薄膜。在这种复合膜结构中,由于氮化钼本身具有类金属的导电性能且 rGO也具有较高的电导率,因此介孔氮化钼纳米带/rGO这种交替堆积和相互连接的网络结构保证了电化学反应期间的快速电子转移,同时,介孔结构的氮化钼非常有利于电解液与活性材料的充分接触,大大缩短了离子的传输距离,减少了电极表面由于离子浓度差而引起的极化现象,从而保证了电极材料的高倍率性能。此外,氮化钼的赝电容特性保证了复合膜电极较高的电容性能。因此,介孔氮化钼纳米带/rGO复合薄膜电极表现出了非常好的电容性能。基于介孔氮化钼纳米带/rGO复合薄膜组装的柔性固态超级电容器在电流密度为100 mA/cm3下的体积比电容达到15.4 F/cm3,在功率密度为0.035 W/cm3下的体积能量密度为1.05 mW h/cm3。(4)采用溶剂热法并通过高温退火处理制备了正交相五氧化二铌介孔纳米球(T-Nb205 MNSs),然后通过静电相互作用和真空抽滤的方法将其与GO进行复合并经过进一步的高温热处理得到了 T-Nb205 MNSs/rGO纳米复合物。在这种复合物中,介孔结构的T-Nb205纳米球非常有利于电解液与活性材料的充分接触,从而有利于锂离子的快速扩散,提高电化学反应动力学;此外,相互交联的rGO导电网络增加了整个电极材料的导电性能,有利于电极材料倍率性能的提高。因此,T-Nb205 MNSs/rGO纳米复合物表现出了较好的电化学储锂性能。以T-Nb205 MNSs/rGO为负极、介孔碳包覆的 rGO(MC/rGO)为正极、1mol/L 的 LiPF6(EC:DMC=1:1,V/V)为电解液组装的锂离子混合超级电容器在0.5-3 V的电压范围内、电流密度为0.05 A/g下的比电容为45.9 F/g,在功率密度为88 W/kg下的能量密度为56 Wh/kg。