从LCP废弃物中回收高纯度4,4’-联苯二酚及4,4’-联苯二酚的合成研究

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4,4′-联苯二酚作为一种重要的中间体,它具有防老化、抗氧化、耐热性好等突出优点,在化工行业中有着广泛的应用。其中,高纯度4,4′-联苯二酚主要应用于热致液晶高分子(LCP)工程塑料中,热致液晶高分子工程塑料广泛应用于电子、汽车、纤维光学、电工、化工设备等领域。目前我国高纯度4,4′-联苯二酚主要依赖进口。本文围绕4,4′-联苯二酚做了两方面的工作:以芳香族聚酯LCP废弃物为原料,对其进行水解来回收高纯度4,4′-联苯二酚;另一方面开展了以苯酚和异丁烯为主要原料来制备高纯度4,4′-联苯二酚的研究。实现了用廉价工业原料来制备高附加值产品的目的。研究了含4,4′-联苯二酚单元的芳香族聚酯型液晶高分子(LCP)废弃物的水解工艺,得到了水解反应的最优条件:质量比(LCP):(溶剂):(H2O):(NaOH)=1:4:1.5:0.6,水解率达97%以上;并实现了水解产物的分离提纯:通过在水解液中加入盐酸并控制其pH在8.5,可以沉淀得到4,4′-联苯二酚,提纯后其纯度可达99.9%。从废弃液晶高分子中回收4,4′-联苯二酚的收率为70%。研究了以苯酚和异丁烯为主要原料,高纯度4,4′-联苯二酚的合成工艺。设计了合理的工艺路线,得到了丁基化、氧化偶联、脱叔丁基反应的最优条件。制备得到的4,4′-联苯二酚经红外、核磁、质谱、液相色谱等表征,纯度为99.9%,达到了合成液晶高分子的标准,总收率超过50%。
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