分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药多残留的研究

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有机磷农药可有效控制农业中的害虫,提高农作物的产量和质量,但是大量的使用导致农药残留问题日益突出,其潜在的致畸和致癌性对消费者的身体健康造成了严重威胁。为有效控制有机磷农药残留污染,除了加强农药的使用管理外,关键是要发展简单、快速、高灵敏的检测技术。本研究利用分子印迹技术,合成了能够识别和快速吸附多种有机磷农药的分子印迹聚合物,建立了两种分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药多残留的新方法:1.分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测敌百虫和久效磷技术本方法以敌百虫和久效磷作为混合模板,以甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了敌百虫久效磷分子印迹聚合物。优化制备条件并对聚合物进行性能表征,实验结果表明该聚合物具有较高识别选择能力,对敌百虫和久效磷有快速吸附效果。将此聚合物作为吸附功能材料,建立了固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中敌百虫和久效磷的方法。优化萃取条件,在上样流速2.0mL·min-1富集100mL条件下,敌百虫和久效磷的最低检测限(S/N=3)分别为0.28μg·L-1和0.09μg·L-1,连续富集5次的相对标准偏差(RSD)分别为4.23%和4.50%。对油菜空白样品进行添加回收率实验,结果在89.41%至95.12%之间。该方法用于检测市售韭菜中两种有机磷农药的残留量。2.分子印迹固相萃取与气相色谱联用同时检测八种有机磷农药技术本方法以有机磷农药结构中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯作为公共模板,以甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了新型分子印迹聚合物,对八种有机磷农药(敌敌畏,甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧化乐果,久效磷,甲基对硫磷,磷胺和马拉硫磷)的吸附性能进行了表征,并以此聚合物作为固相萃取的吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与气相色谱联用检测蔬菜中有机磷农药多残留的方法。在最优固相萃取条件下,当上样流速2.5mL·min-1富集100mL时,富集倍数在25至480之间,连续富集5次的相对标准偏差(RSD)范围为1.50%~4.09%,对黄瓜空白样品进行添加回收率实验,结果在80.11%至97.70%之间。该方法用于检测市售韭菜和小白菜中多种有机磷农药的残留量。
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