现代工业的迅速发展,污染物排放量日益增多,使环境中金属元素的含量迅速增加,对人们的身体健康带来了严重的威胁。因此,建立一系列快速、准确的检测环境中痕量金属元素的方法是十分重要的。由于环境中金属元素含量较低,对环境样品直接进行检测是十分困难的,因此需要对待测金属离子进行分离富集。分散液-液微萃取（DLLME）技术作为一种新型的样品前处理技术,具有操作简单、用样量少、成本低、富集倍数高等优点。因此,本文将DLLME技术与能量色散-X射线荧光光谱仪（ED-XRF）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行结合,建立了相关的检测方法,主要研究工作如下所示:第一章、总结了近年来DLLME技术在分离富集方面的应用及进展;对DLLME技术的影响因素进行了探讨,对论文的选题思想和主要内容进行系统的介绍。第二章、建立了DLLME-ED-XRF法,结合薄样技术,对环境水样中痕量铜进行检测。实验以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）作为络合剂,DLLME最优条件:50?L四氯化碳,0.4 mL甲醇,pH=8,DDTC浓度为0.03 mg·mL^-1,萃取时间3 min。实验采用内标法定量,进行方法性能评价,得出实验检出限为0.08μg·L^-1,富集倍数为114,对实际样品进行检测得到实验的相对标准偏差（RSD）为3.1%和3.3%,加标回收率为97%¹05%,结果较好。第三章、采用微波消解法处理样品,建立了DLLME-ED-XRF法来检测环境土壤中痕量金的方法。实验以硫代米蚩酮（TMK）作为络合剂,探究了DLLME过程的最优条件,DLLME最优条件:45?L三氯甲烷,0.5 m L乙醇,pH=3,TMK浓度为0.04 mg·mL^-1,。实验采用内标法定量,该实验的检出限为0.04μg·L^-1,富集倍数为124,RSD为2.7%³.8%,加标回收率为96%¹06%,同时进行标准品以及ICP-MS对照实验,从检测结果看出,本方法准确性较好,适用于环境土壤样品中金含量的检测。第四章、建立了DLLME技术结合ED-XRF检测土壤中痕量银的方法。实验以双硫腙作为络合剂,对影响实验萃取效率的因素进行了优化,DLLME最优条件:35?L四氯化碳,0.5 m L乙醇,pH=5,双硫腙浓度为0.03 mg·mL^-1,实验采用内标法定量。实验的检出限为0.05μg·L^-1,富集倍数为136,对实际样品进行检测得出RSD为2.5%³.6%,加标回收率为96%¹08%,实验同时进行ICP-MS对照实验,实验结果较为满意,因此该方法适用于土壤中痕量银含量的检测。第五章、建立了分散液液微萃取（DLLME）结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测环境土壤中的痕量金与钯的方法。实验以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂,探究了DLLME技术的最优条件,DLLME最优条件:80?L 1,2-二氯苯,0.7 m L乙醇,pH=4,PAN浓度为0.09 mg·mL^-1,。实验采用标准曲线法进行定量,对实际样品进行检测,得出检出限为0.005 ng·L^-1,富集倍数分别为143、136,加标回收率为94%¹05%,因此适用于对环境中痕量金与钯的检测。