Skutterudite 型化合物具有较高的Seebeck 系数和合适的电阻率一直以来备受人们的广泛关注,但其热导率较高。填充Skutterudite 型化合物由于将大质量的稀土原子填充入Skutterudite 材料的晶格之中发生声子散射作用而降低热导率,近年来得到了普遍的研究和应用。本研究通过机械合金化加热压烧结工艺合成n 型La 填充Ni 置换的Skutterudite 热电材料。采用机械合金化制备Skutterudite 化合物,可以提高材料的热电性能,同时缩短了材料制备的工艺时间。本课题主要研究了不同的工艺条件下材料热电性能、组织结构的变化,通过实验研究确定合适的工艺路线; 研究不同成分条件下LaxNiyCo4-ySb12的热电性能的变化规律。研究结果表明: 对于Skutterudite型Co-Sb系热电材料的制备经过10小时的球磨后材料开始合金化生成Skutterudite 相,此时材料并没有获得单一的Skutterudite 相组织,但是通过在600℃左右的温度范围内热压烧结2 小时后材料即可以完全转变为Skutterudite 相。随着热压烧结温度的升高和时间的增加,材料的热电性能有一定程度的提高。经过10 小时的球磨后在600℃时50MPa 的压力下热压烧结6 小时后制备的La0.4Ni0.2Co3.8Sb12 材料在400℃时热电性能指数ZT 值有0.19。对于n 型传导的Skutterudite 型热电材料,随着置换原子Ni 含量的增加,材料的Seebeck 系数、电导率和热导率相应的发生了变化。在CoSb3 化合物中掺杂入Ni 原子之后材料的热电性能有了明显的提高,Ni0.2Co3.8Sb12 在400℃时ZT 值比无掺杂的CoSb3试样的0.01 提高到0.13。在400℃时La0.4Ni0.4Co3.6Sb12材料的ZT 值为0.10。随着填充原子La 填充分数的增加,La 原子对Skutterudite 材料晶格的声子散射作用将降低材料的热导率,同时也降低了材料的电阻率,热电性能有所提高,在400℃时La0.6Ni0.4Co3.6Sb12 材料的热电优值ZT 值达0.20。