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随着化石能源日益消耗,电解水制氢成为最具潜力的新能源转换技术。在新能源存储方面,碱性锌锰二次电池因其高的比容量和绿色无污染备受关注,成为锂离子电池的替代者。电化学能源存储和转换技术快速发展的关键是电极材料,因此合理设计与合成具有高性能的电极材料是研究者们奋斗的目标。近些年研究发现层状过渡金属化合物有望取代贵金属电极材料用于电解水与碱性锌锰二次电池。其中,含过渡金属钴的层状双金属氢氧化物（LDH）因独特的层状结构及其表面丰富的电化学活性中心被作为氧析出催化剂应用于电解水等领域。LDH材料具有大的比表面积,层状结构中的钴离子能作为还原剂实现贵金属纳米粒子在其表面生长,从而提高贵金属纳米粒子的分散度又增强LDH材料自身的导电性与催化活性。LDH材料特殊的形貌结构促使其成为制备相同形貌结构的磷化物、氮化物和硫化物的前驱体,实现从氢氧化物向其他化合物的转变,进一步优化电极材料的催化性能。同时,含过渡金属锰的氧化物MnO2因价格低廉、储存丰富等特点在电化学能源储存中作为电池正极材料得到广泛应用,然而其电化学性能与形貌和结构存在密切关系。因此控制反应合成条件制备不同形貌结构的MnO2也是改善电极材料电化学性能的一种策略。本文的具体研究内容如下:（1）以金属有机框架ZIF-67为模板,硝酸锌为刻蚀剂,控制合成钴锌氢氧化物,优化材料的形貌结构从而增强其氧析出反应（OER）催化性能。采用SEM、TEM和XRD等手段对钴锌氢氧化物的形貌与结构表征,利用电化学测试方法分析它们的OER活性。结果表明,常温下能够生成形貌为棒状和片层状的钴锌氢氧化物。另外合成温度从室温升高到70 oC,产物形貌从棒状向块体状转化;刻蚀剂硝酸锌含量增大,产物从棒状结构片层状转化。电化学测试发现片层状钴锌氢氧化物（CoZn LDH）是一种高效的电极材料,具有良好的氧析出催化活性,电流密度达到10 mA·cm-2的过电位仅需要388 m V,Tafel斜率为110 m V dec-1。（2）以ZIF-67为牺牲模板,硝酸钴和硝酸镍为刻蚀剂,制备CoCoLDH和CoNi LDH。以LDH为载体和还原剂实现Pd纳米粒子在其表面生长,提升LDH材料的导电性与OER催化活性。SEM和TEM表征结果发现Pd纳米粒子能够均匀负载在LDH片层表面,在边缘处密度更大。XPS表征证明LDH结构中Co2+发挥还原剂作用。电化学测试发现Pd2.83/CoNi1.5LDH具有最佳OER性能,在电流密度为10 m A·cm-2的过电位仅281 m V,Tafel斜率为76 m V dec-1。（3）以层状空心结构CoNi LDH为前驱体制备CoNiP,讨论CoNi P中元素组分与OER活性的相关性,探讨其在氧析出过程中的真实电催化活性中心。实验结果表明,CoNi P保持了前驱体的形貌结构,当Ni和Co原子比值为1.5时,CoNi1.5P展现出最佳OER活性,在电流密度为10 m A·cm-2的过电位仅278 m V,Tafel斜率为67 m V dec-1。经过10 h的恒电压测试后能够保持93%的初始电流密度。XPS分析表明随着Ni和Co原子比值的增大,电化学测试过程中磷化物表面CoOOH的生成量先增加（0<y/x<1.5）然后降低（1.5<y/x<3.5）;但Ni OOH的生成量是持续增加。Ni OOH和CoOOH均不能单独作为CoNi P在OER中活性位点,二者共同贡献OER活性。（4）以碳化的ZIF-67为碳源(CZIF-67),采用水热法控制MnO2在CZIF-67表面生长来制备MnO2/CZIF-67复合材料,并探究其OER催化性能。实验结果表明,δ-MnO2纳米片包裹在CZIF-67表面,形成层状MnO2/CZIF-67多面体结构,MnO2片层厚度大约100 nm。碳框架CZIF-67内部的Co3O4纳米颗粒对于MnO2纳米片的生长具有催化促进作用。电化学测试结果发现层状MnO2/CZIF-67达到10 m A·cm-2电流密度需要高达547 m V的过电位,OER催化活性远远小于商业催化剂。（5）通过在碳化的三聚氰胺泡沫表面生长MnO2来制备MnO2/C复合材料,研究其作为碱性锌锰二次电池正极材料的电化学储能性能。实验结果表明MnO2的形貌和晶体结构与碳材料类型相关,以碳泡沫（CF）为碳源得到MnO2/CF,MnO2成纳米片状,晶体结构为δ型;以碳球包裹的碳泡沫（GCF）为碳源得到MnO2/GCF,MnO2呈树枝状,晶型结构为δ型。电化学测试发现,MnO2/GCF表现出良好的比容量,放电电流密度为1 C(308 m A·g-1)时,比容量分别为205 m Ah·g-1;另外,MnO2/GCF具有优异的循环性能,在1C和5C放电倍率下经历400圈循环稳定测试后,分别保持了～96和90%的初始容量。