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本文应用固体高分辨核磁共振技术，对高密度聚乙烯(HDPE)的相结构问题进行了深入地研究，提出了一些基于自旋扩散、魔角旋转和交叉极化技术的可用于多相高分子固体结构表征的核磁共振新方法，所完成的主要工作如下：1)结合自旋扩散和13CCP-MAS测量了高密度聚乙烯不同区域的自旋-自旋弛豫T2。实验数据由二次矩进行分析，根据二次矩和T2的关系对HDPE各区域的运动能力进行讨论，从而确定了HDPE13C高分辨谱的归属，同时得到了HDPE的各个区域的相尺寸和自旋扩散速率。2)利用自旋扩散过程中1H磁化矢量守恒的性质以及13C谱信号与1H磁化矢量的关系，实现了不同组分交叉极化“增强系数”比值的实验测量，在此基础上提出了一种可以通过13CCP-MAS谱进行结构定量表征的新方法，以HDPE为模型体系，对新方法进行了验证，发现在交叉极化时间小于6ms的情况下得到的结果一致性都，非常好。3)以HDPE为研究体系，考察了自旋扩散过程和魔角转速的关系。初步得到扩散系数和魔角旋转速度的相关关系。同时发现在高转速的情况下，HDPE1H谱的旋转边带随着级数的增加越来越宽，且其中蕴含了相分布的信息，此外还证明了在结晶相中的1HT2从界面到结晶内部，存在着一个从长到短的分布。