Cu（In,Ga）Se₂ （CIGS）薄膜太阳能电池是近年来光伏研究领域的热点。CIGS薄膜材料因具有吸收系数高、稳定性好等特点而成为目前最有希望的新一代太阳能电池材料。本文针对目前CIGS薄膜太阳能电池研究中关键材料即CIGS吸收层和ZnS缓冲层材料进行研究,旨在探索大面积、高质量CIGS和ZnS薄膜制备工艺路线,为CIGS薄膜电池器件的开发奠定基础。本研究以离子溶液为溶剂代替水性溶剂避免阴极析氢,拓宽沉积电压窗口为思路,详细研究了离子溶液溶剂中电沉积制备CIGS薄膜过程中电压、电解质配方等工艺因素对薄膜成份和形貌的影响。找到了离子溶液中,一步电沉积制备CIGS薄膜的沉积规律,并通过一步电沉积获得了尺寸为10cm x lOcm,表面平整致密的CIGS薄膜。采用溶剂热合成CuInS₂、CuInSe₂纳米粉,详细研究了工艺方式、溶剂种类、合成温度、保温时间等对合成产物物相和形貌的影响。成功的采用密闭高压和开放常压两种溶剂热工艺合成了CuInS2纳米粉和In2S3/CuS核壳结构微粉。采用涂覆工艺成膜,硒化气氛中快速升温烧结获得了致密的CuIn（S,Se）₂薄膜。采用化学水浴法制备ZnS缓冲层薄膜,详细研究了络合剂、水浴温度、反应时间、超声辅助、溶液pH值等工艺因素对薄膜质量的影响。制备了单分散层ZnS纳米薄膜和致密ZnS薄膜。以CIGS薄膜为光活性电极,组成光电化学电池（PEC）,分别对电沉积制备的CIGS薄膜和涂覆工艺制备的CuIn（S,Se）₂薄膜进行单层薄膜光伏性能的研究。