近年来，科技的迅猛发展带动可移动电子设备以及新能源汽车市场规模的快速扩展。而现有的商用锂离子电池难以满足其能量存储的要求，因此，开发高效率锂离子电池体系显得尤其重要。电极材料是锂离子电池性能的决定因素，如今，商用锂离子电池体系中多采用石墨作为负极材料。然而石墨电极比容量低、安全性能差，限制了锂离子电池性能的提升。研发具有高比容量、优异倍率性能以及长循环寿命的新型负极材料成为锂离子电池的研究热点。其中，过渡金属氧化物由于具有较高理论容量、储量丰富等优点吸引了人们的广泛关注。然而它们在锂化和去锂化过程中的体积变化以及较低的电导率严重限制了电化学性能的发挥。本文针对上述问题，以碳纳米管内腔作为反应空间，通过限域反应制备嵌入式过渡氧化物/碳纳米管复合材料，显著改善了金属氧化物材料的电化学性能，具体工作如下:　　(1)基于碳纳米管内腔的孔道限域反应，利用毛细作用力将铁基前驱体引入碳纳米管内腔，结合随后的热处理过程，实现了Fe2O3纳米颗粒均匀嵌入在碳纳米管内，颗粒与颗粒之间具有大量的空隙，可以有效缓解嵌/脱锂过程中活性材料体积的变化，确保了超稳定的循环寿命。此外，高导电性的碳纳米管也加速了电子转移，显著提升了快速充放电能力。电化学测试结果表明，所合成的Fe2O3@CNTs复合材料作为锂离子电池负极材料时，在1000mAg-1的电流密度下循环400圈后，比电容量依然可以稳定620mAh g-1。在此基础上，进一步通过限域锂化的方法，合成了对应的FeS2@CNTs复合材料，也表现出非常优异的储锂容量，在2000mAg-1的电流密度下循环1000圈后，仍然具有525mAhg-1的比电容量。　　(2)基于Nb2O5具有较高的嵌锂电位和高的安全性，本文同样利用碳纳米管内的限域反应，通过热处理过程，构筑了不同晶型的超细Nb2O5纳米颗粒(＜10nm)嵌入碳纳米管内的复合电极材料，研究了Nb2O5晶型与电化学性能之间的关系。其中，超细的纳米颗粒可以最大化材料的锂化率，且高度分散在碳纳米管内，避免了大颗粒尺寸等其它因素对电化学性能的影响。研究结果表明，正交晶型T-Nb2O5具有最优异的储锂性能。作为比较，进一步合成了超细纳米颗粒负载在碳纳米管外表面的复合材料，发现嵌入式结构的T-Nb2O5@CNT5复合材料具有更高的倍率性能(10A g-1电流下容量为108mAhg-1)以及优异的循环稳定性（1000次循环后容量保持率＞80％）。