论文部分内容阅读
紫外光固化技术具有高效,节能,环保的巨大生产应用优势,已被广泛应用于邮电、通讯、印刷包装、计算机、电子和装潢等行业。光引发剂是光固化体系的重要组成部分。1-[4-(2-羟乙氧基)苯基]-2-羟基-2-甲基丙酮(I-2959)是一种新型的水溶性光引发剂。它不仅产品性质优秀,同时环境效益高,还是一种极具聚合潜力的光引发剂。因此,开发前景非常好。
本文以2-羟基-2-甲基苯基丙酮(D- 1173)的合成研究作为I-2959合成研究的铺垫。
在合成D-1173时,我们选择方法一:用苯与异丁酰氯进行F-C酰基化反应,再用四氯化碳一步水解法制备D-1173的方法。苯,异丁酰氯和无水三氯化铝投料比为3.0∶1.0∶1.2(mol比),在60℃下反应2h制备异丁酰苯。异丁酰苯,氢氧化钠,四氯化碳的投料比为1.0∶1.7∶1.5(mol比),在15℃下反应24h制得D-1173。总收率为92%,产品纯度大于99%。
在合成D-1173时,我们选择方法二:用苯与2-乙酰氧基异丁酰氯进行F-C酰基化反应,再在碱性条件下水解制备D-1173的方法。苯,2-乙酰氧基异丁酰氯和无水三氯化铝投料比为4.0∶1.0∶1.2(mol比),在15℃下反应4h制备2-乙酰氧基异丁酰苯。2-乙酰氧基异丁酰苯和氢氧化钠投料比为2.0∶1.0(mol比),在70℃下反应2h制得D-1173。总收率为77.1%,产品纯度大于99%。
通过研究,我们选择了方法二的工艺路线作为合成I-2959的工艺路线,并对该工艺做了优化,具体工艺如下:用乙二醇苯醚和醋酸酐为原料制备乙二醇苯醚醋酸酯。乙二醇苯醚醋酸酯,2-乙酰氧基异丁酰氯和无水三氯化铝投料比为1.0∶1.1∶1.3(mol比),1,2-二氯乙烷为溶剂,5℃下反应6h制备中间体Ⅰ。中间体Ⅰ和氢氧化钠投料比为1.0∶2.0(mol比),50℃下反应反应4h制得产品I-2959。
上述反应总收率为81%,所得产品I-2959纯度经HPLC检测为98.3%,
产品结构经过红外,核磁和气质联用验证正确。
本文以2-羟基-2-甲基苯基丙酮(D- 1173)的合成研究作为I-2959合成研究的铺垫。
在合成D-1173时,我们选择方法一:用苯与异丁酰氯进行F-C酰基化反应,再用四氯化碳一步水解法制备D-1173的方法。苯,异丁酰氯和无水三氯化铝投料比为3.0∶1.0∶1.2(mol比),在60℃下反应2h制备异丁酰苯。异丁酰苯,氢氧化钠,四氯化碳的投料比为1.0∶1.7∶1.5(mol比),在15℃下反应24h制得D-1173。总收率为92%,产品纯度大于99%。
在合成D-1173时,我们选择方法二:用苯与2-乙酰氧基异丁酰氯进行F-C酰基化反应,再在碱性条件下水解制备D-1173的方法。苯,2-乙酰氧基异丁酰氯和无水三氯化铝投料比为4.0∶1.0∶1.2(mol比),在15℃下反应4h制备2-乙酰氧基异丁酰苯。2-乙酰氧基异丁酰苯和氢氧化钠投料比为2.0∶1.0(mol比),在70℃下反应2h制得D-1173。总收率为77.1%,产品纯度大于99%。
通过研究,我们选择了方法二的工艺路线作为合成I-2959的工艺路线,并对该工艺做了优化,具体工艺如下:用乙二醇苯醚和醋酸酐为原料制备乙二醇苯醚醋酸酯。乙二醇苯醚醋酸酯,2-乙酰氧基异丁酰氯和无水三氯化铝投料比为1.0∶1.1∶1.3(mol比),1,2-二氯乙烷为溶剂,5℃下反应6h制备中间体Ⅰ。中间体Ⅰ和氢氧化钠投料比为1.0∶2.0(mol比),50℃下反应反应4h制得产品I-2959。
上述反应总收率为81%,所得产品I-2959纯度经HPLC检测为98.3%,
产品结构经过红外,核磁和气质联用验证正确。