含氧化锰纳米颗粒的中空介孔二氧化硅纳米反应器的可控合成及其在染料降反应中的应用

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本文旨在可控合成含小颗粒氧化锰的中空介孔二氧化硅纳米反应器(MnxOy@HMSNs),提高染料双氧水降解的效率和催化稳定性。合成的MnxOy@HMSNs在多种染料双氧水降解的反应中催化性能和稳定性有极大的提升。研究表明:介孔二氧化硅壳层保护了分布在空腔中的氧化锰颗粒从而提高了稳定性,活性颗粒分布在空腔中提高了反应物的碰撞几率从而提高了催化活性。具体研究内容如下:(1)MnxOy@HMSNs的可控合成。本文发展了一种新型的含金属离子、三齿配体和双嵌段高分子通过静电自组装形成的胶束为模板,通过沉积二氧化硅在胶束上并经过一系列后处理得到小尺寸氧化锰纳米颗粒分布在空腔中的中空介孔二氧化硅纳米反应器MnxOy@HMSNs的制备方法。XRD、FT-IR以及HAADF-STEM等表征表明:在胶束的形成上,与二齿配体(L2)相比,三齿配体(L3)合成的pH范围较广(3.50-8.00);焙烧温度在400-900℃,既能保证反应器中有机物完全除去获得中空介孔结构,又能保持材料结构的完整性;改变硅源/Mn的投料比(TMOS/Mn=90/1-300/1),可以调节反应器的尺寸大小(24.2 nm-33.7nm)以及壳层厚度(4.5 nm-8.5 nm)。(2)MnxOy@HMSNs在染料降解中的应用。本文首先考察了反应器的合成参数对双氧水降解亚甲基蓝反应的影响,确定了反应器最优合成条件为:pH为4.50,焙烧温度为400℃,TMOS/Mn为90/1。探究了反应条件以及自由基消除剂对反应的影响,确定了 CO32-辅助的羟基自由基降解机理。所制备的MnxOy@HMSNs对多种染料具有较好的催化效果,与负载型MnxOy/SiO2催化剂对比,MnxOy@HMSNs具有更优异的催化性能。MnxOy@HMSNs对亚甲基蓝双氧水降解反应在五次循环反应后降解率依然在95%以上,且锰离子的流失仅0.88 ppm,表明反应器不仅具有良好的稳定性能,而且其中空结构能够限制活性组分的流失。
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