本论文成功制备了氮掺杂介孔中空碳纳米球（N-MHCNS）及其与NiCo₂O₄的复合材料作为超级电容器的电极材料。利用X射线衍射、显微共聚焦拉曼光谱、X射线光电子能谱、BET比表面积测试、场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜对制备的电极材料进行物质表征;利用电化学工作站中进行循环伏安测试、恒电流充放电测试、交流阻抗测试对电极材料进行电化学表征。具体实验分为两个部分。1.利用聚甲基丙烯酸酯类（PMMA-PBMA-PMAA）作为软模板,通过乳胶聚合反应,得到中空聚吡咯微球,再将其置于氮气氛围进行高温碳化,得到氮掺杂介孔中空碳纳米球,并探讨了不同碳化温度下形成的氮掺杂介孔中空碳纳米球电化学性能的差异。利用物质表征来探究材料的形貌、内部结构、元素组成及含量等。电化学表征发现当碳化温度为700℃时,得到的氮掺杂介孔中空碳纳米球（N-MHCNS700）电化学性能最佳。电化学性能表现为:当电流密度为1 A g^-1时,N-MHCNS700的比电容为275.7 F g^-1;当电流密度为20 A g^-1时,其比电容依旧能达到电流密度为1 A g^-1时的54.4%;在电流密度为10 A g^-1条件下经过5000次循环充放电测试,N-MHCNS700的比电容近乎没有衰退;当N-MHCNS700的功率密度为500.8 W kg^-1,能量密度为29.9 Wh kg^-1。因此,N-MHCNS700作为超级电容器的电极材料,展现了良好的电化学性能。2.利用水热反应,制备了N-MHCNS700@Ni-Co-MOF材料,煅烧后形成了N-MHCNS700@NiCo₂O₄尖晶石复合材料。利用物质表征对材料形貌和结构进行分析。电化学表征性能如下:当电流密度为1 A g^-1时,复合材料比电容为996.1 F g^-1;当电流密度为10 A g^-1时,复合材料比电容依旧能达到电流密度为1 A g^-1时的70.5%;当复合材料功率密度为624.9 W kg^-1时,能量密度为42.8Wh kg^-1。相较于N-MHCNS700,复合材料在比电容和能量密度方面得到提升。