金属-有机杂化材料（MOFs）具有新颖多变的网络结构，而且在电致发光、吸附与分离以及磁学等多个领域都有潜在的应用前景，是当前配位化学的研究热点之一。本文利用新颖的三吡啶取代三唑配体—3,4-二（2-吡啶基）-5-（3-吡啶基）-1,2,4-三唑（L）与多种过渡金属离子进行自组装，构筑得到了十八个具有新颖结构的配位聚合物：[Zn（L）₂（H₂O）₂]（ClO₄）₂（1），{Zn（L）（dca）Cl}_n（2），{Zn（L）（dca）I}₂（3），{[Cd（L）₂]（ClO₄）₂-（H₂O）}_n（4），{Cd（L）（dca）Cl}_n（5），{Cd（L）（dca）Br}_n（6），{[Cd（L）（dca）（ClO₄）]（H₂O）_0.25}_n（7），{[Cd（L）（dca）₂（H₂O）]（H₂O）}₂（8），{Cu（L）0.8（dca）₂（H₂O）_0.6}_n（9），{Cu（L）（dca）Cl}_n（10），{Cu（L）（N₃）₂}_n（11），{Cu（L）（SCN）₂}_n（12），Cu（L）₂（tcm）₂（13），{[Co（L）（dca）₂（H₂O）]-（CH₃OH）_0.5（H₂O）_0.5}_n（14），{[Co（L）（dca）₂]（H₂O）_0.5}_n（15），{[Co（L）（N₃）₂]（H₂O）_0.5}_n（16），[Co（L）（SCN）₂]（H₂O）₂（17）和[Co（L）₂（H₂O）₂]（tcm）₂（H₂O）₂（18），其中dca=N（CN）₂^-，tcm=C（CN）₃^-。并通过单晶X-射线衍射、红外光谱、元素分析、粉末衍射等技术对所得到的配合物进行了表征。单晶衍射分析显示Zn^Ⅱ/Cd^Ⅱ金属配合物的结构主要取决于反位阴离子的大小。配位聚合物2、5和6中参与配位的卤离子（Cl^-和Br^-）半径较小，配体L以反式构象参与配位，均展现为三维（3-D）网络结构。配合物1、3、4、7和8中金属盐阴离子(ClO₄^-、I^-和SO₄^2-)半径较大，配体L以顺式构象参与配位，配合物的结构表现为不同的维度（0-D-2-D）。此外，研究了这些物质的热稳定性并在室温下测定了配体L和配合物2、3以及5-8的荧光性质。Cu^Ⅱ/Co^Ⅱ配聚物的结构主要与拟卤素辅助配体、金属离子以及反应配比有关。配合物在不同的阴离子影响下可以表现出多种结构，11、13和15中参与配位的拟卤素阴离子不同（N-3、tcm、dca）分别展现出1-D、0-D、2-D等结构。铜系列配合物中配体主要呈现反式构象（10-13），而钴系列聚合物则主要为顺式构象（14-16,18），结果表明在相同条件下，配位聚合物的结构受金属离子的影响。配合物9呈现1-D链状，10展现出3-D网络，它们的结构取决于反应配比L/M/dca，14和15反应配比也不同分别呈现出1-D和2-D结构。另外，配合物11-15以及17和18在氢键和π–π堆积等次级作用力下拓展为高维度的超分子聚合物。