随着传统化石能源的日益消耗，能源危机和环境恶化问题将愈发严重，可再生新能源的研究和开发成为全世界各国关注的热点。与此同时，随着技术的进步，铜铟硒硫(CISS)薄膜太阳能电池以其高转换效率、高辐射稳定性和相对的低成本，成为取代传统化石能源的首选。但是，CISS薄膜太阳能电池要实现大规模产业化，还急需解决一系列关键科学技术问题。本论文主要就磁控溅射后固态源硒化法制备铜铟硒薄膜太阳能电池中的硒化工艺，以及低温部分硒化后的硫化工艺，进行了一些探索。本论文着重从以下三个方面来分析研究。　　 首先，研究了Cu-In金属预制层对硒化的影响。调节靶材溅射功率制备Cu-In金属预制层。通过XRD和SEM测试和分析，探讨了Cu-In金属预制层的可能成相机理，以及对Cu-In金属预制层的形貌和元素成分的影响。最后，总结出了有利于硒化的Cu-In金属预制层的最佳溅射参数。　　 其次，为了制备出单一均相的铜铟硒硫(CISS)薄膜，本论文全面研究了硒化温度对薄膜形貌和成分的影响。通过XRD、SEM和拉曼光谱(Raman)分析，得出有利于硫化的最佳硒化温度。硒化后薄膜中的主要成分为CuSe、InSe二元硒化物。　　 最后，通过对硫化温度、硫化时间以及H2S流量的调节，制备出了单一均相的CISS薄膜。