气凝胶是一种由纳米粒子或高聚物分子构成的多孔性固态材料，具有密度低、孔隙率高、孔分布均匀等特点。其特有的纳米尺寸孔洞结构使得它在热学、声学、电学、光学等方面表现出独特的性质，在诸多领域有着广阔的应用前景。近年来，微球型功能材料的制备是材料界的热门话题之一，它为功能材料的应用开拓了许多新的领域，但至今未见制备气凝胶微球的研究报道，因此微球形气凝胶材料的制备研究具有重要的意义。本文以工业硅溶胶为原料，运用乳液分散成球技术，结合对溶胶—凝胶过程的控制，获得SiO₂水凝胶微球，再通过非超临界干燥方法成功地制备出了微米级SiO₂气凝胶小球，采用SEM、TEM、光学显微镜、BET等技术对其进行了表征，该方法制得的气凝胶微球典型样品为乳白色轻质固体，球的大小均匀，粒径10～200μm范围内大小可控，密度约381 kg·m^-3，，比表面积392.9 m²·g^-1，孔分布集中在10-30 nm，最可几孔径17 nm左右，该微球由直径为15 nm的SiO₂纳米粒子相互聚结构成。通过控制乳液的形成条件—油相与水相的体积比、搅拌速度、乳化剂的HLB值、乳化剂的浓度等手段可以控制所得微球的平均粒径。该方法工艺简单，成本低廉，为大规模制备气凝胶产品提供了一条切实可行的路线。在自行设计的程序升温脱附装置中，采用程序升温脱附法，测定了不同温度焙烧的微米级SiO₂气凝胶小球对有机物—正己醇的程序升温脱附曲线（TPD），采用本征动力学方程，计算了这些小球对正己醇的脱附活化能，得到了小球应用的最佳活化温度600℃，此时的脱附活化能为41.57 kJ·mol^-1。为气凝胶微球吸附特性方面的应用提供了实验基础。在成功制备微米级SiO₂气凝胶小球的基础上，以硫酸氧钛以及工业硅溶胶为原料，采用相同的乳液成球技术，通过对溶胶—凝胶过程和干燥工艺的不同控制，制备出了两种不同的TiO₂／SiO₂气凝胶微球，并采用光学显微镜、SEM、TEM、BET、XRD对其进行了表征对比。这些微球均为乳白色轻质多孔固体，球的大小均匀，粒径10～200μm范围内大小可控：采用传统的非超临界干燥法制得的微球①密度约177kg·m^-3，比表面积372m²·g^-1，孔分布集中在10-40nm，最可几孔径25nm，由直径为15nm的TiO₂／SiO₂纳米粒子相互聚结构成；通过溶胶—凝胶过程中添加凝胶网络诱导剂制得的微球②密度约297kg·m^-3，比表面积371.59m²·g^-1，最可几孔径12.52nm，由直径为15nm的TiO₂／SiO₂纳米粒子相互聚结构成。通过对几种不同的催化剂—P25、块状TiO₂／SiO₂气凝胶、TiO₂／SiO₂气凝胶微球①、TiO₂／SiO₂气凝胶微球②对亚甲基兰光催化效果、回收率以及回收后的光催化效果的比较，得出微球型TiO₂／SiO₂气凝胶①②具有最佳的光催化应用效果，结合催化剂制备周期和成本的考虑，采用新方法制得的TiO₂／SiO₂气凝胶微球②在未来将更具有发展潜力。通过掺杂Fe3⁺，以硫酸氧钛为原料采用水解—胶溶法制得了具有可见光吸收特性的TiO₂，研究了不同的Fe3⁺掺杂量对溶胶可见光吸收效应方面的影响。在此基础上，采用乳液成球技术成功制备了不同Fe3⁺掺杂量的TiO₂／SiO₂气凝胶微球，并对这些微球在太阳光下对亚甲基兰的光催化效果进行了研究，得出x_Fe=0.05（物质的量比）的钛溶胶制得的TiO₂／SiO₂气凝胶微球具有最佳的催化效果。