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近30年来,制备超细晶/纳米材料的剧烈塑性变形方法得到了飞速发展,涌现出各具特色的变形工艺。针对不同材料变形组织、性能的实验和理论研究也在逐渐完善。基础研究方面向着深入理解细化机理和定量组织演变规律的方向发展,应用研究方面则以发展大块体纳米材料制备技术、推动应用研究为重点。 前人在轧制变形过程中,将晶粒尺寸随样品宏观尺寸的压缩而成比例减小的过程,称为几何细化。在剧烈塑性变形中,细化的主要机制为位错的增殖、湮灭以及位错组态的变化,即位错胞演化机制主导的细化。对应于几何细化,本文将这种基于位错机制的细化称为物理细化。 堆垛层错能作为重要的材料本征参数,通过影响位错运动,可以有效地影响材料变形机制和力学行为。目前,层错能对剧烈塑性变形晶粒细化极限的影响仍存争议:一方通过调配合金元素比例改变层错能并研究其对合金细化的影响,认为层错能越低,稳态晶粒尺寸越小;另一方通过对不同层错能的纯金属进行剧烈塑性变形细化研究,得出层错能对晶粒细化极限无明显影响的结论。产生矛盾的原因是:前一种观点忽略了合金元素本身即便不改变层错能,也会通过溶质原子与位错的直接交互作用而改变位错的行为和变形位错结构,从而增强细化效果。第二种观点则可能由于评价层错能的影响时,未对其它影响因素(如温度等)进行归一化处理,从而导致层错能的本征影响被掩盖。本文将通过仔细设计的温度“归一化”实验和层错能“归一化”分析,排除“非归一化”因素的干扰,试图解决关于层错能对剧烈塑性变形细化极限作用的争议。 通常,纯金属或稀合金材料,通过基于位错胞演化机制的晶粒细化(物理细化),稳态晶粒尺寸很难达到100nm以下。采用更为“极端的”变形措施,可以在纯金属中制备纳米尺度的片层结构,并且这种结构表现出高强度、高热稳定性的优异性能,受到广泛关注。然而,由于“极端”变形措施的客观限制,制备的样品尺寸(厚度)较薄,通常在100μm以内,且限制了后续对其性能的系统表征。因此,在块体纯金属中突破物理细化极限,制备纳米片层结构具有重要意义。 本文以纯铜、纯镍和纯铝为面心立方金属的代表,研究其剧烈塑性变形过程中的组织和性能演变及细化极限。以纯镍为例,在通过剧烈塑性变形实现其组织物理细化的基础上,进一步采用几何细化的方法,突破原来基于位错机制的晶粒细化极限,制备具有纳米片层结构的块体纯镍,并研究了其组织、性能特征与影响细化的主要因素。针对以上提出的两个问题,研究取得如下主要进展: (1)选用纯金属铜、镍、铝来研究层错能对剧烈塑性变形稳态晶粒尺寸的影响;通过归一化温度的等径角变形实验、归一化层错能的实验数据分析,建立了层错能对稳态晶粒尺寸作用的实验规律。在Mohamed位错模型的基础上,建立了稳态晶粒尺寸与层错能和变形温度之间的关系模型;模型计算与实验结果匹配良好,揭示了层错能(γSFE)对稳态晶粒尺寸(ds)的本征作用关系:(ds/b)~(γSFE/Gb)q,本研究中q的理论值为0.25,实验值为0.24~0.31。较小的q值反映了层错能对稳态晶粒尺寸的影响较弱。 (2)在等径角变形(ECAP)将纯镍晶粒细化至亚微米尺度的基础上,进一步采用液氮温度轧制的方法实现其组织的几何细化,制备出具有纳米片层结构的块体纯镍。2N镍纳米片层间距达到~40nm,其抗拉强度达到1.6GPa。通过控制ECAP的变形路径和应变量,可以有效控制纳米片层结构中大/小角晶界的比例。 (3)本文采用先进的透射菊池衍射分析技术,对纳米片层结构进行定量表征,结合透射电镜观察和统计分析,阐明了影响纳米片层结构细化极限的两个主要原因:对于高纯4N镍,晶界迁移导致的晶粒粗化是影响细化极限的主要因素;对于低纯2N镍,大量剪切带的产生,在介观尺度协调了塑性变形,导致片层结构几何细化所需的有效应变量小于外加真应变,从而限制了纳米片层结构的进一步细化。 (4)通过对比2N镍超细晶结构、纳米片层结构退火过程中硬度的变化,结合变形储存能计算和退火动力学分析,表明纳米片层结构中高比例的小角度晶界是其热稳定性高的主要原因。具有高比例(69%)小角度晶界的纳米片层结构,再结晶起始温度比超细晶以及低比例(25%)小角度晶界的纳米片层结构样品推迟了~50℃,并且局部取向差KAM分析显示其退火过程中组织演化更为缓慢。 本文还取得如下进展: (1)通过对不同尺寸(d=12mm和d=32mm)纯铜样品ECAP变形一道次和多道次的对比研究,发现样品尺寸差异对纯铜ECAP变形后组织与性能无明显影响,阐明通过扩大试样尺寸实现ECAP工业化应用的可行性。 (2)根据塑性变形理论中的体积流量法则,提出了一种新的ECAP平均应变速率计算方法,适用于各种通道截面形状的ECAP变形中应变速率的计算,并且计算结果与有限元模拟结果吻合。 (3)通过考虑层错能、温度以及相关热力学参数,基于位错密度模型(ETMB),建立了一个包含物性参数和变形参数,能够准确描述及模拟剧烈塑性变形过程中胞壁、胞内、总的位错密以及位错胞/晶粒尺寸随应变量变化的组织演化模型。