【摘 要】
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近年来,干法后处理技术处理快堆乏燃料得到了广泛的研究,熔盐电解技术被认为是乏燃料干法后处理最有效的方法之一。在乏燃料中,稀土元素（RE）的存在严重阻碍了锕系元素的回收,为了实现铀资源的回收和再利用,研究锕系元素和稀土元素的高温熔盐电化学性质是非常必要的。本工作以U3O8和稀土氧化物（La2O3、Sm2O3、Gd2O3和CeO2）为原料,研究U3O8和稀土氧化物的氟化,UO22+、RE3+在LiCl
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近年来,干法后处理技术处理快堆乏燃料得到了广泛的研究,熔盐电解技术被认为是乏燃料干法后处理最有效的方法之一。在乏燃料中,稀土元素（RE）的存在严重阻碍了锕系元素的回收,为了实现铀资源的回收和再利用,研究锕系元素和稀土元素的高温熔盐电化学性质是非常必要的。本工作以U3O8和稀土氧化物（La2O3、Sm2O3、Gd2O3和CeO2）为原料,研究U3O8和稀土氧化物的氟化,UO22+、RE3+在LiCl-KCl熔盐中的电化学行为,以及RE3+对电沉积UO2的影响。具体的研究内容如下:（1）根据热力学数据研究U3O8和稀土氧化物（La2O3、Sm2O3、Gd2O3和CeO2）与NH4HF2反应的可行性,确定了U3O8的氟化反应机制。在不同氟化条件下研究了U3O8和稀土氧化物（La2O3、Sm2O3、Gd2O3和CeO2）与NH4HF2的氟化反应,产物分别为UO2F2和REF3（LaF3、SmF3、GdF3和CeF3）,通过比较氟化效果,确定最佳氟化条件,并计算出U3O8的氟化率为96.2%,稀土氧化物的氟化率高达96.0%以上。（2）在LiCl-KCl熔盐体系中,采用循环伏安法、方波伏安法和反向计时电位研究了UO22+和Ce3+在W电极上的电化学行为。发现UO22+经过两步还原为UO2,即:UO22++e-=UO2+,UO2++e-=UO2。而Ce3+的还原是由扩散控制的一步三电子还原。计算了F-存在条件下,Ce3+在LiCl-KCl熔盐中的扩散系数为5.38×10-6cm~2 s-1。研究了CeF3-UO2F2-LiCl-KCl熔盐体系中Ce3+对电沉积UO2的影响,研究发现,Ce3+浓度高时,促进Ce3+在熔盐界面处反应生成CeO+,而CeO+/CeO的还原电位（-0.28 V）与UO2+/UO2的还原电位（-0.2 V）相差较小,不利于U元素与Ce元素的电解分离,且电极上沉积的CeO在空气中极不稳定,易被氧化成CeO2。同时,模拟了真实乏燃料中铀和稀土的组成,在CeF3-UO2F2-LiCl-KCl熔盐体系中电解制备UO2,结果发现较低的Ce3+浓度下,电解产物只有UO2。（3）采用循环伏安法、方波伏安法和反向计时电位法分别研究了Gd3+和Sm3+在LiCl-KCl熔盐体系中的电极反应,Gd3+经过一步三电子还原为金属Gd,而Sm3+得一个电子只能还原为低价的Sm2+。在F-存在下,计算Gd3+和Sm3+在LiCl-KCl熔盐中的扩散系数,结果分别为7.21×10-6cm~2 s-1和4.29×10-6cm~2 s-1,与LiCl-KCl体系相比,F-存在使Gd3+和Sm3+的扩散系数小一个数量级,说明F-与稀土离子间具有强络合作用。研究了Gd3+和Sm3+的存在对电沉积UO2的影响,在UO2F2-GdF3-LiCl-KCl体系中,Gd3+的浓度较高时,Gd3+转化为GdO+,GdO+/GdO的还原电位为-0.28 V（vs Ag/AgCl）与UO2+/UO2还原电位相近,不利于电解分离U元素和Gd元素,并且电极上沉积的GdO在空气中易被氧化为Gd2O3,最终的电解产物为UO2和Gd2O3。然而,Gd3+和Sm3+浓度较低时,Gd3+与Sm3+难以转化为GdO+和SmO+,避免了GdO+与SmO+电化学还原成GdO和SmO,电极上的沉积物只含有UO2。
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