近年来，雄黄和雌黄在治疗恶性血液疾病领域取得了令人瞩目的成绩，但仍存在诸多应用问题，如剂型单调、生物利用度低、生物体内追踪检测困难等。纳米技术的兴起，为开发实用新型雄黄和雌黄剂型提供了理论依据和技术基础。近期研究发现纳米级雄黄和纳米级雌黄，更容易被癌细胞摄取，对癌细胞的细胞毒性增强并和砒霜相当，当粒径小于一定尺度时，受激后发射出强荧光。这些发现将为开展雄黄和雌黄的基础理论研究提供新思路新方法，填补了此项领域的空白；同时为纳米雄黄和纳米雌黄的实际应用提供理论数据和支持。本论文选择低毒性乙醇胺作为配合剂，采用配位合成成功合成出粒径分布均匀的纳米雄黄和纳米雌黄。实验中发现酸在纳米雄黄合成过程中发挥了重要的作用，选择甲酸、乙酸、柠檬酸、草酸和无机酸分别合成得到纳米雄黄体系。利用HRTEM、UV-Vis和PL等仪器，对不同合成体系的纳米雄黄进行了主要物化和光学性能分析，结果表明，采用甲酸、乙酸、柠檬酸合成的纳米雄黄粒径小、分布窄、发光性能优异；而采用无机酸、草酸合成的纳米雄黄粒径较大、分布变宽。本实验对于柠檬酸合成体系展开了较为深入地研究，对主要合成工艺参数进行优化，确定最佳反应温度约为80℃，调整酸加入顺序、明确酸加入量即反应体系的pH值等。本实验还制备出自组装雄黄和雌黄纳米结构，如纳米薄壁空心球，采用SEM和XRD对这些自组装纳米进行初步分析。对上述实验现象和结果的分析，我们推测纳米雄黄的合成机理：大尺度雄黄粒子与乙醇胺发生配合反应（As-N键）从而溶解，最终形成雄黄分子簇溶液，该分子簇作为反应基元；酸的引入将破坏As-N键，促使雄黄内核部分裸露，在加热过程中裸露晶核相互碰撞，发生生长，最终达到量子点的尺度范围，从而发光；同时，核外醇胺保护层一方面抑制内核的无限生长，另一方面促使纳米雄黄粒子稳定分散在反应溶液体系。