(Si3N4)p及AlN对BN-SiO2基复合陶瓷的微观组织及性能的影响

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本文以h-BN粉末、Si3N4、AlN粉末为原料,以SiO2为烧结助剂,采用冷等静压成型、无压烧结、气压烧结和热压烧结工艺制备出BN基复合陶瓷材料。并利用XRD、SEM、TEM等手段对复合陶瓷的组织结构加以分析,利用万能实验机、热膨胀仪等设备对材料的力学、热学和介电性能以及抗热震性加以测定。探究Si3N4、AlN含量以及SiO2的相对含量,在不同的烧结工艺下对材料结构和综合性能的影响规律。结果表明,三种烧结工艺制备的仅添加Si3N4的BN-SiO2基复合陶瓷中,h-BN稳定存在,SiO2和Si3N4反应生成Si2N2O后,仍残余一部分在复合陶瓷内。其中剩余的SiO2主要为非晶态,有少量的析晶。Si3N4烧结后主要为α相;β相虽有,但含量较低。而仅添加AlN的BN-SiO2基复合陶瓷中,则有β-SiAlON(Si5AlON7)和X-SiAlON(Si3Al6O12N2)生成。复合陶瓷烧结后的孔隙分布较为杂乱。所得复合陶瓷的密度随着Si3N4或AlN加入量的增多而升高,最低为1.38g/cm3(无压),最高为2.27g/cm3(热压)。热压烧结得到的复合陶瓷致密度远远大于气压和无压烧结的复合陶瓷,而气压烧结的致密度又略大于无压烧结的复合陶瓷。同时,复合陶瓷的力学性能也随着Si3N4或AlN的加入而提高,抗弯强度极大值分别为22.8±0.7MPa(加Si3N4无压)、31.6±0.8MPa(加Si3N4气压)、242.9±20MPa(加Si3N4热压)和240.5±21.0MPa(加AlN热压)。力学性能也随着BN:SiO2的相对含量而变化,在BN:SiO2为6:4时达到最高值,抗弯强度为63.8±3.2MPa(气压)。且无压制备的复合陶瓷力学性能较差,气压制备的复合陶瓷力学性能略有提高,热压烧结得到的复合陶瓷的力学性能最佳。复合陶瓷的介电性能介电常数在2.86~5.90之间,介电损耗正切在1.7~7.1×10-3之间,随着烧结工艺、添加相的含量及基体配比有所变化。热压烧结得到的致密的复合陶瓷的介电常数和损耗正切较高,而添加Si3N4的BN-SiO2基复合陶瓷介电性能相比添加AlN的BN-SiO2基复合陶瓷而言较好。而复合陶瓷的平均热膨胀系数则在1.86×10-6~3.19×10-6K-1之间,不添加Si3N4或AlN的复合陶瓷热膨胀系数较高。添加Si3N4或AlN后的BN-SiO2基复合陶瓷经过热震后,其残余强度保持率较高,分别在热震前强度的84.5%和76.8%以上,Si3N4或AlN的添加使得材料的临界热震温差大幅增高,大于1200K。复合陶瓷在未添加Si3N4或AlN、仅添加Si3N4和仅添加AlN时,经1200K温差热震后,最高残余强度分别为84.7±14.3MPa、239.1±6.0MPa和212.1±6.5MPa。
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