紫山药皮中色素的提取纯化和稳定性研究及结构鉴定

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紫山药(Purple Yam),又名参薯,属薯蓣属(Dioscorea),块茎不规则、扁块形,状似脚板,俗称脚板薯。目前只在广西、江西等地种植,富含淀粉、粘液质、维生素、皂甙等多种营养物质,具有健脾养胃、补中益气、滋补肝肾之功效。紫山药肉质呈紫红色,其表皮呈深紫褐色、富含具有保健功能的天然色素,是提取天然食用色素的优良资源。目前国内对紫山药色素的研究甚少,且仅限于对其块茎中色素的提取研究。本论文首次以紫山药皮为原料,进行了紫山药色素提取及大孔吸附树脂分离纯化的研究、紫山药色素稳定性的研究、紫山药色素结构的初步鉴定。主要结论如下:1)通过浸提剂种类、浸提剂浓度、浸提温度、时间、料液比4个影响因子的单因素试验和L934正交试验,得出紫山药表皮色素的最佳提取条件如下:浸提剂为40%乙醇溶液,温度为7℃,时间2h,料液比1:10,在此条件下紫山药色素的提取效果最佳。2)采用大孔吸附树脂法对色素进行纯化。以树脂的吸附率和解吸率为指标,综合比较了AB-8、D101、X-5、LSA-10、XDA-6、XDA-7六种大孔吸附树脂对紫山药色素的吸附及解吸特性,确定XDA-7树脂的纯化效果最佳。通过动态吸附和解吸实验,确定最佳吸附工艺条件为:色素样液浓度为2.0mg/mL,样液pH为3.0,吸附速率为2.5mL/min,在此条件下吸附率达92.78%;最佳解吸工艺条件为:60%乙醇作为洗脱剂,解吸流速为2.5mL/min、洗脱剂用量为2.5BV,在此条件下解吸率为92.21%。解吸后的紫山药色素液经真空干燥后得到色价为51.2的紫黑色粉末,为未纯化色素粗品色价的7倍左右。3)从pH、温度、光照、金属离子、氧化剂及还原剂、食品添加剂等方面研究紫山药色素稳定性。实验结果表明,紫山药色素是花青素类,水溶性较好。pH值对色素影响显著,酸性条件下较稳定。对光和热具有良好的稳定性,但长时间高温或直射光将导致色素稳定性明显下降,因此紫山药色素应在室温或低温(4℃冰箱)下避光保存。Fe2+对紫山药色素具有减色作用,而Fe3+, Cu2+, Ca2+ K+, Zn2+, Mg2+和A13+等离子对色素稳定性无不良影响。另外,紫山药色素对Na2SO3、H2O2和抗坏血酸较敏感,使用过程中应避免。4)采用紫外、红外、液质联用鉴定方法对得到的紫山药色素结构进行初步鉴定。紫外—可见光谱扫描结果表明紫山药色素属于花青素类;由高效液相色谱图可知,紫山药色素仅含有一种主要成分。结合红外光谱和质谱图可初步断定,紫山药色素主要成分为飞燕草葡萄糖苷。
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