在工业化和城市化快速发展的背景下,中国乃至世界都面临着复杂且严峻的水污染问题,而地表水硝酸盐污染作为水环境污染问题中不可忽视的一个重要方面,已经引起越来越多的关注。针对这一问题,国内外专家学者致力于开发新型有效的硝酸盐处置技术,其中电化学还原技术因其环境友好、操作简单等优势被广泛应用。由于电极材料的性能直接关系还原效果,因此高性能电极材料的制备至关重要。本文首先通过水热-磷化的方法制备了具有三维结构的Co P/NF纳米片催化电极,并利用XRD和SEM分析技术对其微观形貌及化学组成进行了表征分析。研究了不同水热反应温度和时间对电极微观结构和电化学去除硝酸盐效率的影响,以及电化学还原过程中电解时间、电解液初始浓度、初始p H值和电流密度等工艺条件对硝酸盐去除效果的影响。研究发现,在最佳工艺条件下,Co P/NF电极（合成温度为120℃,合成时间为3 h）对硝酸盐的去除率可达100%,氮气选择性为3.74%,主要产物为氨氮。向电解质溶液中投加Cl-后,在阳极氧化的协同作用下,氮气选择性提高至89.74%,但硝酸盐去除率降至96.93%。为了进一步提高电极去除硝酸盐的效率,通过液相还原的方法在Co P/NF电极表面均匀沉积了Cu纳米颗粒,制备了Cu/Co P/NF催化电极。采用XRD、SEM、XPS等测试技术对电极材料的表观形貌、化学组成进行表征。电化学测试（LSV、CV）表明与Co P/NF电极相比,Cu/Co P/NF具有较好的催化活性和较大的电化学活性表面积。反应时间、初始浓度、初始p H值、电流密度、Cl-浓度等参数优化实验结果表明Cu/Co P/NF电极在210 min内可以达到100%的硝酸盐去除率,氮气选择性为98.82%,均优于Co P/NF电极。7次循环实验表明其具有良好的稳定性,可重复使用。此外,以秦皇岛市汤河水样为例,探索了Cu/Co P/NF电极在实际工程中的应用前景,实验发现在240 min内即可将汤河水样中超标的总氮浓度降至1.5 mg/L以下（满足地表水IV类水体对总氮浓度的要求）,在300 min内即可降至1.0 mg/L以下（满足地表水III类水体对总氮浓度的要求）。由此可见,该电极具有较好的工程应用前景。