食品中常见的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移规律的研究

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本研究以16种常见的PAEs作为残留检测和迁移试验的对象,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术进行了系统的研究,建立了GC-MS分析方法;对几种常见塑料包装食品进行了PAEs残留检测;使用正己烷作为食品模拟物模拟了PAEs向食品中迁移的一般规律;并进行了实际食品中PAEs迁移规律的分析;以白酒为试验对象,分析了其中PAEs残留的可能引入来源,主要研究结果如下:1.通过对气相色谱质谱仪的仪器分析条件进行选择和优化,建立了16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,在0.05-1.5mg/L范围内呈现良好的线性关系(R2>0.990),检出限(LOD)为5μg/L,定量限(LOQ)为20μg/L。2.对GB21911-2008的前处理方法进行了优化,使用此方法对塑料包装食用油、白酒、水果罐头进行了PAEs残留检测。发现塑料包装食品中有不同程度的PAEs残留,主要是DEP、DIBP、DBP、DEHP四种。3.选择残留检测中多次检出的DIBP和DBP为研究对象,以正己烷为食品模拟物,通过模拟迁移试验,得出了PAEs向食品中迁移的一般规律:DBP与DIBP从包装中向正己烷中的迁移量随时间推移而增加,并逐渐趋于迁移平衡。温度越高,达到迁移平衡越快并且达到平衡时的迁移量越高。高温下,迁移量均高于同时间低温下的迁移水平。4.选择食用油和白酒进行常温长期贮藏的迁移试验,以市售PET硬质塑料包装作接触材料,模拟塑料包装食品实际长期贮藏中的迁移条件。在贮藏期内(0~180d)每次检测PAEs迁移增加量均低于仪器检出限,证明在常温长期接触下,常见PET包装中的PAEs未见明显迁移现象。5.选择食用油、白酒和纯净水进行高温短时接触的迁移试验,以市售PE塑料袋作接触容器,模拟早餐等食品与塑料袋高温短时接触的迁移条件,在接触时间内(0-120min),PAEs向食用油及白酒中发生明显迁移,迁移量呈现出随时间推移逐渐增大的趋势,并在120min内逐渐趋于迁移平衡。纯净水中PAEs未见明显迁移。6.通过生产线取样,对白酒各个生产环节进行分析,只在勾兑调配后的采样点检测出PAEs残留,证明成品白酒中的PAEs残留来自勾兑调配工艺,而不来自包装迁移。
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