锰锌铁氧体纳米粉体的包覆工艺及其烧结动力学研究

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本文采用MnZn铁氧体粉体为核心颗粒,用共沉淀沸腾回流相转化法制备了以柠檬酸、聚乙烯醇以及磷酸二氢钠等物质包覆的锰锌铁氧体纳米粉体,压制成型并用两步法烧结得到致密的烧结体。用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、Nim2000磁性材料特性测试系统和振动样品磁强计(VSM)对软磁锰锌功率铁氧体纳米粉体以及烧结体的物理性能和磁学性能进行了测试,并从晶体动力学的角度入手,分析了锰锌铁氧体烧结过程中晶粒生长的机理。用共沉淀沸腾回流相转化法制备出锰锌铁氧体纳米粉体,以柠檬酸、聚乙烯醇及磷酸二氢钠等物质对制得的粉体进行包覆实验,当加入的柠檬酸量为4.76%,聚乙烯醇质量分数为1%以及磷酸二氢钠物质量浓度为0.01mol·L-1时,得到的锰锌铁氧体粉体的综合磁性能好,通过沸腾前、后加入锰锌铁氧体粉体中的顺序不同相比较,得出结论为沸腾回流超声后包覆的粉体的粒径在26nm左右,颗粒大小分布均匀,并具有较好的磁性能。通过对柠檬酸包覆的锰锌铁氧体粉体的研究,在不同的烧结温度下,得到粉体的晶粒生长动力学方程,其中动力学因子n为3,晶粒生长的激活能为45.33 KJ·mol-1。采用两步烧结法对锰锌铁氧体进行研究,由于两步烧结法增加了一个低温的保温阶段,这样有利于坯体中气体、黏合剂等的挥发,制备了高致密度的锰锌铁氧体材料。当烧结温度为1000℃时,得到样品的密度较高,综合性能较好,其密度为4.7468g·cm-3。并根据烧结温度与晶粒尺寸的关系,用球模型推导的扩散机制的烧结方程探讨了晶粒生长机制,总结了锰锌铁氧体的晶粒生长动力学公式,其生长指数n约为2,其晶粒生长激活能为71.14 KJ·mol-1,总结出晶粒长大主要受晶界迁移机制的控制。
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