无机氧化物纳米纤维的结构调控及机械性能改善是目前研究的一个热点也是难点。由于纳米纤维的内部结构对材料性能有着至关重要的影响,因此目前具有多孔内部结构的无机氧化物纳米纤维已经有所制备,如中空纤维和“莲藕状”纤维等。具有多孔内部结构的纳米纤维有着较大的比表面积、更多的活性位点,丰富的内部空间以及更多异质界面,这些特性对材料的物化性能意义重大。多孔无机氧化物已经被广泛用于锂电池的电极材料,太阳能电池的光电极,光催化剂,传感器,药物缓释及组织工程等诸多领域。目前制备中空及“莲藕状”无机氧化物纳米纤维的方法主要有同轴静电纺（多流体静电纺）,硬模板法,控制加热过程的方法及微乳液静电纺丝法等。众多方法中,同轴静电纺（多流体静电纺）需要错综复杂的纺丝喷头,并且芯层溶剂的选择及纺丝过程中参数控制难度较大,纤维结构不稳定,不具有普遍适用性,硬模板法过程复杂且耗能,控制加热过程的方法不常见且不适用于制备复合无机氧化物纤维,与这些方法相比,微乳液静电纺为单针头静电纺,不需要特殊结构的喷丝头,简单易行,通用高效,可在煅烧后制备长度为几厘米的纳米纤维,因此得到广泛关注。TiO₂因其储量丰富,价格低廉,无毒,环境友好,良好的抗化学和光腐蚀性,强大的氧化活性等诸多优点在众多无机氧化物中脱颖而出。SiO₂因其良好的导热性,较高的强度,较大的比表面积,优异的热稳定性和耐化学性也已受到广泛关注。然而,无机氧化物纳米纤维膜的脆性是其致命的缺陷,改善无机氧化物纳米纤维膜的机械性能对于扩展其应用范围及提高其应用性能意义重大而深远。本文通过微乳液静电纺的方法制备了具有中空及“莲藕状”结构的TiO₂及SiO₂纳米纤维,通过改变前驱体溶液组成调控纤维内部结构,深入探讨微乳液静电纺对无机氧化物纳米纤维内部结构的调控机理,并将其应用于不同的领域,研究丰富的内部结构是否明显提高材料的应用性能。在此基础上,改善纤维膜的脆性,制备柔性无机氧化物纳米纤维膜,提高其应用性能。具体研究如下:（1）采用微乳液静电纺结合煅烧的方法制备了“莲藕状”TiO₂纳米纤维,并通过调控前驱体溶液中连续相钛酸四正丁酯（TBT）与分散相石蜡油的比例调控纳米纤维的内部结构,将其作为锂离子电池的负极材料,探究纤维内部结构的变化对锂离子电池电化学性能的影响。结果表明纤维内部的孔为沿纤维轴向分布的通道结构,并且随着钛酸四正丁酯与石蜡油比例的增加,纤维内部的通道数逐渐增加,比表面积逐渐增大,电化学性能相比实心TiO₂纳米纤维明显提高,显示了作为锂电负极材料的巨大潜力。（2）为了进一步调控TiO₂纳米纤维的内部结构,确定采用微乳液静电纺能否制备中空纳米纤维,通过微乳液静电纺与煅烧的方法制备了中空TiO₂纳米纤维,并将其分别在500,700,900°C的条件下煅烧,制得具有不同晶型的TiO₂纳米纤维,探究其作为光催化剂光催化降解亚甲基蓝的性能。结果表明TiO₂纳米纤维不仅具有中空结构,而且纤维壁上存在丰富的介孔结构,比起实心TiO₂纳米纤维光催化性能显著提升,主要是由于较大的比表面积可以提供更多的活性位点,并且有利于提高电子-空穴的分离效率。（3）为了探究微乳液静电纺是否具有普遍适用性,以及其调控规律是否一致,通过微乳液静电纺的方法制备了“莲藕状”SiO₂纳米纤维,并通过改变前驱体溶液中连续相正硅酸四乙酯（TEOs）与分散相石蜡油的比例调控SiO₂纳米纤维内部结构,将其作为相变材料的支撑材料吸附五元脂肪酸制得定型相变材料。结果表明微乳液静电纺的方法具有普遍适用性,并且随着正硅酸四乙酯与石蜡油比例的减小,SiO₂纤维内部通道数逐渐减少,其调控规律与TiO₂纳米纤维一致,SiO₂纳米纤维的比表面积也逐渐减小,其定型相变材料的热焓值降低。（4）上述制备的SiO₂纳米纤维膜机械性能差,具有明显的脆性,限制了其广泛应用,制备柔软的SiO₂纳米纤维膜迫在眉睫。因此结合微乳液静电纺的方法制备了具有一定柔软性的中空结构的SiO₂纳米纤维,将其作为相变材料的支撑材料吸附五元脂肪酸制得定型相变材料。结果表明所制备的纳米纤维膜具有一定的柔韧性,经过一系列的折叠之后纤维没有明显折痕,并且定型相变材料的热焓值相比于上述SiO₂纤维膜略有提高。（5）前两章所制备的TiO₂纳米纤维机械性能较差,通过SiO₂掺杂TiO₂改善TiO₂纳米纤维膜的机械性能已被证实为一种行之有效的方法。因此本文通过微乳液静电纺制备了具有介孔、“莲藕状”及中空等不同结构的柔性TiO₂/SiO₂复合纳米纤维膜,通过改变石蜡油的添加量调节连续相与分散相的比例进而调控纤维内部结构,并将其应用于染料吸附。结果表明随着石蜡油含量的增加,纤维内部经历了从介孔,“莲藕状”到中空结构的变化,其比表面积均在500 m²·g^-1之上,显示了优异的吸附性能,并且TiO₂/SiO₂纳米纤维膜展示了良好的柔韧性。