导电浆料用镍基纳米粒子的制备及其表征

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导电浆料是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料,是电子信息材料的重要组成部分。随着电子信息产业的迅速发展以及金、银等贵金属价格的不断上涨,使用贱金属代替贵金属已成为导电浆料发展的必然趋势。金属镍具有良好的导电性、化学稳定性,以其制得的导电浆料具有电导率高、成线性好、丝网印刷性能良好等优点。研制和生产镍基导电浆料具有重要的理论和经济价值。   本研究以常压液相还原法,选用氯化镍-次亚磷酸钠体系、醋酸镍-水合肼体系、氯化镍-硼氢化钾体系三种体系制备了亚微米、纳米级镍粉,探讨了温度、pH、反应时间、添加剂等反应条件对三种体系所制备的镍粉的影响,并利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等分析手段对所合成的镍粉进行了表征。分别采用化学镀法和置换还原法对所合成的平均粒径为104nm的球形纳米镍进行表面修饰,制备了镍-银核壳结构纳米粒子,研究了不同反应条件对所合成的镍-银核壳结构纳米粒子的影响,通过透射电镜(TEM)、XRD、紫外-可见光谱(UV-vis)、等离子发射光谱(ICP-OES)等分析手段对制备的镍-银核壳结构纳米粒子进行了表征。   制备了PbO-SiO2-B2O3系玻璃,通过红外光谱(FT-IR)、热分析等分析手段对所制备的玻璃粉进行表征,结果表明该体系制备的玻璃性能稳定,耐酸性较强,粘度较大,软化温度较低,满足导电浆料对黏结相的要求。合成了松油醇-丁基卡必醇-柠檬酸三丁酯体系混合溶剂,以此为溶剂制备的有机载体满足丝网印刷要求。   分别以平均粒径为104nm的球形纳米镍和核壳结构镍-银双金属粉为导电相、自制玻璃粉为粘结相以及自制有机载体合成了镍导电浆料和镍银复合导电浆料,研究了浆料成分、烧结工艺对浆料性能的影响,得到镍导电浆料的配方为:镍粉60%、玻璃粉5%、有机载体35%,其最佳烧结工艺条件为:烧结气氛高纯氮气,烧结温度750℃,保温时间10min,此时烧结膜方阻为45.5 mΩ/mm2;镍银复合导电浆料的配方为:镍粉60%、玻璃粉3%、有机载体37%,其最佳烧结工艺条件为:烧结温度650℃,保温时间10min,此时烧结膜方阻为37.3mΩ/mm2,镍导电浆料及镍银复合导电浆料的电性能均优于Au-Pt导电浆料。
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