以氧化铝粉和酚醛树脂碳粉为起始原料，采用碳热还原法制备出了氮化铝粉体；通过制得的氮化铝粉体，采用无压烧结制备出AlN陶瓷。研究了烧结温度对合成氮化铝粉体的影响；烧结温度、添加剂的种类和用量、保温时间等对氮化铝陶瓷致密化的影响，以及氮化铝致密度与其硬度性能的关系。研究结果表明：1)在1600~1800℃随温度的升高有利于氮化铝粉体的合成、结晶性的提高。在烧结温度为1800℃，保温4h时，制得的氮化铝粉体纯度高，结晶度好，氧杂质最少为0.968%，粒径小且分布均匀，平均粒径为4.22μm，适合用作制备氮化铝陶瓷的粉体原料。2)烧结温度在1750~1850℃，随着烧结温度的提高，能促进氮化铝陶瓷的烧结和氮化铝颗粒生长，1850℃时试样最为致密；最佳烧结保温时间为4h；添加剂CaF2、Y2O3、 HfO2的加入都能够起到促进氮化铝陶瓷的致密化效果。添加3wt%CaF2-3wt%Y2O3做复合烧结助剂，助烧效果最为显著。3)氮化铝陶瓷的洛氏硬度与其相对密度成正相关关系，相对密度越大，硬度越大。添加3wt%CaF2-3wt%Y2O3试样，在1850℃烧结保温4h可以得到致密的氮化铝陶瓷，相对密度达到99.3%，洛氏硬度(HRA)为80.1。