本论文发展了基于液相化学合成与同步组装的方法，提出了一些新的合成材料一维纳米结构、空球结构及分级结构的技术，并在合成过渡金属氧化物ZnO和MnO2的实践上取得了成功。利用胶体界面技术实现了一维ZnO纳米结构的合成及尺寸控制；利用配位结构实现了ZnO空球的首次合成；在室温液相中制备了ZnO纳米棒阵列及三维结构；利用均相催化反应制备了一系列的MnO2分级结构。研究成果如下： 　　实现了ZnO纳米棒和纳米线的选择性合成。采用一个油/表活剂/水的反胶束体系，成功获得了ZnO的一维纳米结构。当选择不同的反应前驱物时，可以在反胶束体系中制备不同尺寸的ZnO纳米棒。以一个长链的配位聚合物为反应物，通过直接的化学反应即获得了ZnO的空球结构。这种方法则不需要额外加入任何模板，生成物在体系中能自发地组成空球结构。提出了一种室温液相合成ZnO纳米棒阵列及三维结构的方法。把锌片引入到有机溶液体系，让锌片在反应过程中既作反应物又作生成的ZnO纳米棒基底。通过不同的操作方法，选择性地合成了ZnO纳米棒阵列和三维结构。使用Ag+为催化剂，通过控制反应的参数在室温下合成多种MnO2的纳米材料。