干喷湿纺是制备聚丙烯腈(PAN)原丝的重要工艺,因该工艺制备的PAN原丝具有更好的结构致密性及较高的力学性能,干喷湿纺倍受关注。PAN初生纤维是制备碳纤维过程中最原始的纤维状前驱体,初生纤维成形时能承受的牵伸力有限,因此得到的纤维直径较大。需要通过多级凝固浴牵伸对初生纤维施加作用,进而获得纤度较小的PAN原丝。初生纤维的结构会很大程度上决定干喷湿纺后续纺丝工艺的可操作性和连续性,并且对PAN原丝及其碳纤维的质量有很大的影响,因此有必要系统开展对干喷湿纺PAN初生纤维的结构研究。首先,本文系统对比了自然晾干、鼓风干燥及冷冻干燥三种方式制备PAN初生纤维干燥样品的差别,研究干燥方式对纤维样品物理特征和原始结构产生的影响。鼓风干燥使样品的截面积和长度大幅度收缩,原有的表面和截面形貌以及样品内部的孔洞结构被破坏,干燥处理后纤维内部残留DMSO溶剂较多。自然晾干同样导致纤维内部孔结构损坏。冷冻干燥处理后的初生纤维表面形貌、结晶度以及内部孔结构都未产生较大变化。冷冻干燥可以很好的保留PAN初生纤维原始的物理特征、内部结构、表面形貌和结晶状况情况,适用于PAN初生纤维干燥样品的制备。其次,本文还系统研究了凝固浴条件对初生纤维结构造成的影响。当凝固浴的浓度不断变大时,初生纤维的晶粒尺寸和结晶程度不断变大。其截面形状也从不规则逐渐变成规则的圆形,强度与密度同时不断变大。并且随着凝固浴的浓度不断变大,初生纤维呈现出越来越好的分纤效果,孔隙率也越来越小。凝固浴牵伸比变大时,初生纤维结晶度不断变大,沸水收缩率也相应的增大。同时,初生纤维截面逐渐趋于圆形,纤维内部的孔洞等缺陷也在牵伸作用下变得平整致密,纤维表面沟槽减少,纤维的孔隙率逐渐降低。为了研究凝固浴的牵伸温度、牵伸比及浓度对初生纤维结构的影响,本文设计了牵伸实验机,通过实验获得系统全面的数据,为多级凝固浴牵伸提供指导。实验表明,最佳方案为：第一凝固浴,溶剂浓度是70%,温度是60℃,牵伸倍数控制在5-7倍之间。第二级凝固浴,溶剂浓度是75%,温度是60℃,牵伸倍数控制在1.1-1.7倍之间。第三级凝固浴,溶剂浓度是80%,温度是30℃,牵伸倍数控制在1.2～1.4倍之间。第四级凝固浴,溶剂浓度调整到30%,温度是70℃,牵伸倍数控制在1.1-1.3倍之间。PAN原丝中的大部分缺陷是在初生纤维阶段产生并遗传下去的,因此有必要对初生纤维的孔结构进行深入研究,这对于生产质量高性能好的原丝及碳纤维具有重要意义。实验利用热孔测量法研究干喷湿纺PAN初生纤维的孔结构,并且与氮气吸附法和干燥法测量孔结构的数据进行比较分析。研究发现当纺丝过程不断进行,初生纤维中的部分孔洞在凝固浴中牵伸作用下不断闭合,导致样品孔径不断减小,孔径分布不断变窄,孔隙率不断减小。牵伸温度与牵伸倍数会对初生纤维的孔结构产生重要影响,牵伸倍数逐渐变大时纤维样品的孔径与孔隙率逐渐减小,而且温度较高时这一过程进行速度加快。