论文部分内容阅读
文冠果为无患子科、文冠果属植物,据文献记载文冠果是我国特有的油料树种,原产于我国北方地区,为落叶乔木或灌木,在文冠果的研究中发现,文冠果化学成分具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、改善记忆障碍等作用,虽然其应用价值已经被发现很多,但是将物质转化到医药生产中,一个可行、高效的工艺程序却是我们节约资本的关键。本文主要针对文冠果果壳总皂苷提取工艺及消泡剂在浓缩环节中的应用和果壳苷的分离纯化工艺进行优化,开展实验研究,以期为生产实践提供理论依据。1建立文冠果壳总皂苷的含量测定方法:以齐墩果酸为对照品,采用比色法测定文冠果果壳总皂苷含量。主要参数为8%的香草醛-冰醋酸溶液0.5mL,72%浓硫酸5mL,置60℃水浴锅中加热15min,在537nm波长处测定吸光度。2文冠果果壳苷含量的测定方法:色谱条件:YMC-Pack ODS-A柱(250×4.5mm),柱温为30℃;流动相:梯度洗脱,30%-70%的乙腈,流速0.53mL/min,检测波长225nm,进样量20μl。3文冠果总皂苷提取工艺的优化:采用正交实验分析超声波提取工艺的四个主要因素(超声温度、超声功率、超声时间和料液比)对文冠果总皂苷提取率的影响,并根据极差与方差分析结果优化提取条件。优选的最佳提取工艺条件为超声温度70℃,超声功率180W,超声时间30min,料液比1:25。各因素对总皂苷的提取率影响顺序为:料液比>超声时间>超声功率>超声温度,4个因素对提取率的影响都有显著差异(P<0.05)。4消泡剂在浓缩过程中的作用最佳消泡剂物质及条件分别为:精品消泡王,浓缩温度为70℃,消泡液配制浓度0.10g/mL,样品液和消泡剂用量上的比例为6.25:1,表面张力为14.32mN/m,消泡率为43.14%。加入的消泡剂成分对目标成分文冠果总皂苷含量基本无影响。5优选文冠果果壳苷纯化工艺:以文冠果果壳总皂苷为原料,采用硅胶柱层析法考察洗脱情况。最佳工艺条件为甲醇-乙酸乙酯作为洗脱液,在室温条件下,上样量为1:25,流速60滴/min时样品纯度较好,通过ODS-A柱进一步分离纯化,可得到纯度为86.78%的果壳苷。