【摘 要】
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本文研究了外消旋噁唑菌酮及相关中间体4-溴二苯醚,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的制备工艺,通过对现有合成路线的改进和工艺条件的优化,提高了产物收率,避免了格氏反应和剧毒光
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本文研究了外消旋噁唑菌酮及相关中间体4-溴二苯醚,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的制备工艺,通过对现有合成路线的改进和工艺条件的优化,提高了产物收率,避免了格氏反应和剧毒光气的使用,研究结果具有潜在的工业应用价值。以二苯醚为原料,NaBr/NaBrO3为溴化剂合成了4-溴二苯醚,对反应时间、反应溶剂和后处理方式进行了工艺优化,提高了收率,得到了较优的工艺条件:二苯醚为原料,NBS作为溴化剂合成了4-溴二苯醚,通过对催化剂种类及其用量、溶剂种类及用量等因素的研究,得到制备4-溴二苯醚的较优工艺,同时提出了二苯醚与NBS在NH4NO3催化作用下生成4-溴二苯醚的可能反应机理。将4-溴二苯醚制备成格氏试剂,再与丙酮酸乙酯进行羰基加成,得到中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯。通过对投料比、反应时间、反应温度等因素的研究,得到了较优的反应条件,较文献收率(52%)提高7%。研究了二苯醚和丙酮酸乙酯在AICl3催化下一步法合成中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯及工艺条件。通过对催化剂、溶剂、反应温度和傅酸剂、投料比等因素的研究,得到了较优的反应条件,避免了条件苛刻的格氏反应。根据专利,对2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯合成外消旋噁唑菌酮的传统工艺进行了优化。通过研究羰基二咪唑、苯肼、乙酸等试剂的用量和溶剂的种类,噁唑菌酮的最终收率达到89%,较专利收率提高了9%,有效降低生产成本,提高经济效益。用毒性较小的固体光气作羰基化试剂合成外消旋噁唑菌酮。研究了此路线的合成工艺,得到了较优的反应条件。此法避免了使用剧毒、不易操作、不易定量的光气,因此具有一定的工业应用前景。
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