发光Lyocell纤维的制备及结构与性能的研究

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Lyocell纤维是一种新型的再生纤维素纤维,其原料来源广泛、纺丝工艺简单、溶剂可回收利用、所得纤维性能优异,是一种真正绿色环保的生产工艺。近年来,Lyocell纤维的功能化研究也非常活跃,国内外相继报道了具有亲水、抗菌、染色、导电等功能的Lyocell纤维,但发光Lyocell纤维的研究却鲜有报道。发光纤维是指在一般光照或特殊光照条件下可瞬时或持续发光的功能纤维。根据光照射的性质不同,可以把发光纤维分为荧光纤维和长余辉发光纤维(也称蓄光纤维或夜光纤维)两大类。荧光纤维是在特殊光线(如紫外光)照射条件下,可呈现特定颜色,故可广泛用于防伪领域;而长余辉发光纤维是指通过蓄积太阳光或室内照明光源,在光源除去后,能在黑暗中持续发光数小时的纤维,可用于消防应急、安全指示等方面。目前,研究人员已开发出了不同基质的发光纤维,如聚酯、聚丙烯等。而纤维素由于来源广泛、可降解,加工过程温度相对较低,因此作为发光纤维的基体具有较大优势。近年来发展的Lyocell工艺使纤维素材料的制备过程更加绿色环保,其必将推动纤维素材料功能化的发展。因此,本文采用Lyocell工艺,分别以ZnS:Cu紫外荧光粉和长余辉型的稀土铝酸盐(SrAl2O4:Eu,Dy)发光粉为添加剂,探讨采用偶联剂对其进行了表面改性,在自制的纺丝装置上,通过干喷湿纺法成功制得荧光Lyocell纤维和长余辉发光Lyocell纤维,并对其结构与性能进行了系统的研究。本论文首先探讨了荧光Lyocell纤维部分,通过对荧光粉的物理化学性质进行表征,证实其吸收带在紫外光谱区,而发射光谱可分为450nm和526nm两个峰,特别是在526nm处具有最强发射光,表明该荧光粉在紫外光照射下会呈现黄绿色。采用钛酸酯偶联剂对荧光粒子表面改性处理后,红外光谱显示荧光粉表面发生了化学作用,证明偶联剂分子已成功包覆在荧光粉表面。通过偶联剂对荧光粉进行表面处理,可改善荧光粉/Lyocell纺丝原液的流动性能,提高荧光粉在纤维内的分散均匀性及纤维的荧光性能;虽然纤维的结晶度略有降低,但并不影响纤维的拉伸强度。此外,添加不同荧光粉含量的Lyocell纺丝液的流变结果表明,荧光粉的添加使得Lyocell纺丝液的表观粘度降低,随着荧光粉含量的提高,纺丝液的表观粘度先逐渐降低,当荧光粉含量增至3wt%时达到最小值;但随着荧光粉含量的进一步提高,体系的表观粘度又呈上升的趋势。随着荧光粉含量的提高,荧光颗粒的团聚现象逐渐加剧,纤维表面逐渐变得粗糙,结晶度及断裂强度均逐渐下降,但纤维的热性能并未发生变化。与荧光颗粒的发射光谱相同,添加了不同荧光粉含量的荧光Lyocell纤维均在450nm和526nm呈现两个发射峰,主峰位置没有发生大的偏移,其中526nm处具有最强发射光;在365nm紫外光激发下,纤维均呈现黄绿色。随着荧光粉含量的提高,荧光Lyocell纤维的相对发光强度逐渐增大,但纤维的发光效率逐渐降低。此外,本论文还对长余辉发光Lyocell纤维进行了研究,首先对长余辉发光粉进行了分析,XRD结果表明其主要晶相为SrAl2O4,发射光谱表明其主峰在510nm左右,位于绿光区间。在上一章应用偶联剂的基础上,本章比较了三种不同偶联剂对长余辉发光粉末在NMMO水溶液中的分散稳定性及其对纺丝液流变性能的影响,优选出一种钛酸酯偶联剂TC-311对长余辉发光粉进行表面改性处理,提高了其在NMMO水溶液中的分散稳定性,为后续长余辉发光Lyocell纺丝液的制备提供了一种相对稳定的分散液。通过偶联剂对发光粉末进行处理,所制得的长余辉发光Lyocell纤维的拉伸强度略有提高,但长余辉发光粉末的加入使纤维热分解温度有所下降,并且随发光粉含量的提高,纤维内的发光粉团聚现象增多,导致纤维的力学性能和结晶度降低。此外,长余辉发光Lyocell纤维的发射光谱峰与稀土铝酸盐发光粉的光谱相比,没有发生大的变化,发射峰在510nm左右,发绿光。长余辉Lyocell纤维余辉衰减规律为指数型衰减,分为快速衰减和慢衰减两个过程,符合长余辉粉末的一般规律。随发光粉含量的提高,所制备的长余辉绿色发光Lyocell纤维的初始亮度增大、余辉衰减性能提高、余辉时间延长。通过对长余辉Lyocell纤维的激发时间的分析可知,只需要六分钟的激发,纤维就会达到最大发光强度。在上述研究基础上,本论文进一步探讨了荧光Lyocell纤维和长余辉发光Lyocell纤维的耐酸碱性和耐水洗性。结果表明,在本论文实验范围内,酸碱溶液处理对荧光Lyocell纤维的力学性能影响较小,但对长余辉发光Lyocell纤维的影响大于荧光纤维,并且效果因酸碱种类和强度而异。比较而言,酸对纤维力学性能的影响大于碱,强酸和强碱相对于弱酸弱碱来说其对力学性能的影响更加强烈。此外,酸碱溶液处理对荧光Lyocell纤维的荧光性能影响不大,处理后,所有荧光Lyocell纤维均保持原有的荧光性能,且发射光峰值均在526nm左右,在紫外光照射下会呈现黄绿色。长余辉发光Lyocell纤维中的发光粉易与酸碱溶液发生反应造成脱落,使得纤维表面有部分空洞产生。经醋酸溶液处理后的长余辉发光Lyocell纤维与未处理纤维的发射光谱峰均在510nm左右,发绿光;而经过盐酸、及碱处理后,纤维的发射光谱峰向短波长方向移动,且发光纤维的初始亮度急剧降低。此外,在本实验范围内,所制备的荧光Lyocell纤维和长余辉发光Lyocell纤维均有较好的耐水洗性。
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