压电薄膜和器件随着微机电系统（Micro-Electro-Mechanical System,MEMS）的发展越来越受到人们的重视。纵向压电系数d33作为压电材料的基本物理参数,其不仅决定了压电材料的性能,同时也直接影响着压电MEMS器件的性能参数。然而目前的测试方法无法满足其精确且高分辨率的测量,且对于压电薄膜缺乏无损的测试技术。本文以压电力显微镜（Piezoresponse Force Microscopy,PFM）成像原理与接触共振为引导,在PFM表征压电系数这一方法上,建立了完整的测试平台以及数据处理方法,并且研究了部分非理想因素对测试的影响,实现了纵向有效压电系数的测量。本论文围绕PFM表征压电薄膜d33的相关技术展开了研究工作,主要内容有:一、在商用原子力显微镜（Atomic force microscope,AFM）上建立了一套基于激光干涉技术的压电响应频谱测试系统,通过简谐振动（Simple Harmonic Oscillation,SHO）模型对压电响应（Piezoelectric Response,PR）数据进行批量处理和分析,实现了薄膜纵向有效压电系数deff的提取。在典型的压电薄膜上,所测PR与SHO模型拟合曲线基本一致（R~2＞0.9）,由此得出了比较稳定的有效压电系数,如Al N测得结果为1.4±0.2pm/V。需要指出的是该压电系数是表观压电系数,因为,在非压电材料Si O2上测得结果为0.4±0.1pm/V。二、对deff测量的重复性进行了研究,通过全新AFM针尖反复进行压电测量。由于测试次数以及接触力Fn等实验条件会造成针尖不同程度的磨损,使用略磨探针在铌酸锂样品上的重复性测试结果为3.9±0.1pm/V,这表明该方法具有较优的重复性。三、对deff测量中实验条件进行了优化,在不同的Fn和交流偏压Vac下进行压电测量。结果表明deff-Fn之间存在非线性关系,得出最佳Fn的范围应为25-60n N。其次,由于压电材料固有的非线性响应,测试中Vac＜5V时结果具有较高可信度。最后,使用弹簧常数较大的探针以及适当的直流偏压可以测得较为可信的结果。