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蒜头果油中的神经酸质量分数高达40.92％,可用来修复疏通受损的神经纤维,促进神经细胞的再生,也是一种重要的精细化工原料。本文对蒜头果油中神经酸的分离提纯进行了工艺研究,其主要研究结果有以下几个方面:
采用气相色谱外标法对神经酸乙酯进行了定量分析,得到了神经酸乙酯的峰面积(A)与其对应的浓度(C)的回归方程为:A=32785C-89162(相关系数r=0.999),并对其进行了精密度和稳定性实验,其相对标准偏差分别为2.24％和1.19％,回收率为95.78％～102.36％。
通过尿素包合法对蒜头果油中的神经酸进行了分离,当脂肪酸:尿素:乙醇(W/W/V)为1:2:4时,在10℃下,进行24 h的尿素包合,所得的神经酸的质量分数为78.01％,得率为46.81％;用重结晶分离蒜头果油中的神经酸,当脂肪酸:乙醇(W/V)为1:3时,在-10℃下进行三次重结晶,所得神经酸的质量分数为82.99％,回收率为51.91％。
用分子蒸馏对蒜头果油中神经酸乙酯的分离条件进行研究,在压力为2.0 Pa,温度为80～130℃范围内,轻组分得率与温度成正比,在110℃时,蒸馏所得轻组分中的神经酸乙酯的质量分数为36.36％;在温度为110℃,压力为0.1～110 Pa范围内,轻组分得率与压力成反比,在110 Pa时,轻组分得率只有3.9％;在温度为110℃,压力为0.1～50 Pa,进料速率为0.02～0.2g/s范围内,轻组分得率与进料速率成反比,压力与进料速率成正比。因此,神经酸乙酯蒸出的适宜条件为:温度为110℃,压力低于110 Pa,进料速率为0.02g/s。
采用两种分子蒸馏工艺路线对蒜头果油中的神经酸进行了分离研究:(1)去轻取重法:对混合脂肪酸乙酯进行四级分子蒸馏,除去油酸乙酯等低碳的轻组分,得到棕黄色重组分,其神经酸乙酯的质量分数为87.03％,得率为64.55％;(2)轻组分再蒸馏法:在160℃,14 Pa下除去重组分,再对其在100℃,1.5 Pa的条件下进行蒸馏除去轻组分,最后把所得的重组分在130℃,1.0 Pa下进行蒸馏,得到无色透明的重组分,其神经酸乙酯的质量分数为71.67％,得率为2.45％。
通过用分子蒸馏与重结晶结合的方法精制蒜头果油中的神经酸,先进行一次分子蒸馏后重结晶四次可得到质量分数为96.96％的神经酸,其得率为13.21％。而先进行三次重结晶后分子蒸馏一次可得到质量分数为91.92％的神经酸乙酯,得率为12.19％。