特征迁移量标准物质及食品接触材料中添加剂的研究

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目的:1.工业上聚碳酸酯和环氧树脂通常以双酚A作为功能单体进行制备,而双酚A作为一种内分泌系统干扰物质,使用不当的话对人体将造成一定的危害。双酚S作为双酚A常用的替代物也对人体有一定危害。GB4806.6中有规定聚碳酸酯中双酚A的特定迁移量为0.6mg/kg。但是目前国内外仅有聚氯乙烯中双酚A基体参考物质的报道,缺乏与法规相对应的聚碳酸酯类材料中双酚A及双酚S特定迁移量参考物质。本文研制的参考物质可填补国内外空白。2.建立一种超高效液相色谱同时测定聚乙烯材料中8种添加剂的高效稳定的检测方法,快速分离该8种添加剂,用于相关研究。研究方法:1.按照欧盟迁移实验规定,采用95%乙醇溶液,40°条件下浸泡10天为最严苛条件模拟食品在包装容器中无限期储存的情况,获得每瓶样品的特定迁移量值。为确保聚碳酸酯中双酚类物质特定迁移量的研制结果具有溯源性、可比性和准确性,本文采用经过UPLC-MS/MS方法对聚碳酸酯中双酚A及双酚S特定迁移量进行定值同时定值,结果在多家实验室进行验证。均匀性、稳定性、定值三个过程分别引入的不确定度共同组成了标准物质的不确定度。2.采用超高效液相色谱串联二极管阵列检测器,同时结合加速溶剂萃取方法,将3种抗氧剂,3种紫外吸收剂,2种增塑剂进行快速有效分离,聚乙烯样品用甲苯溶液加速溶剂萃取,快速高效分离8种物质,乙腈水溶液作为流动相,采用梯度洗脱的方式,紫外检测器进行检测。结果:1.本实验室研制了聚碳酸酯双酚A及双酚S特定迁移量标准物质,这两种特定迁移量标准物质的成功研制,使相关迁移量测量结果的准确性、可比性和可溯源性得到了保证,对食品安全问题的检测有着极大的社会及经济效益。测定结果表明聚碳酸酯双酚A及双酚S特定迁移量均匀性及稳定性(包括长期稳定性和短期稳定性)良好。统计量F均小于临界值Fα,说明各组内和组间无显著性差异。2.本实验所研究的8种目标物的定量限为0.02%,回收率63.5%~118.5%,RSD0.14%~15.6%。该方法灵敏度较高,准确度也比较高,可用于聚乙烯类食品接触材料中此类化合物的风险监测。结论:1.成功研制了聚碳酸酯双酚A及双酚S特定迁移量标准物质,得到了该标准物质的均匀性,稳定性等一系列特征,总结了标准物质研制技术发展路线以及特点,为聚碳酸酯类材料日常使用包括运输和保存均提供了有效的技术支撑。同时,实验结果也达到了国家标准物质相关技术规范,稳定性和均匀性均良好,相关研究过程均符合规范,可以作为科学依据。2.本实验建立了同时测定聚乙烯类食品接触材料中8种添加剂的方法,采用高效液相色谱法,其中抗氧剂300,UV-71,UV-531为首次建立定量分析方法。本研究采用加速溶剂萃取的方式对聚乙烯材料进行快速提取,液相色谱二极管阵列检测目标物,方法准确快速,灵敏度高,应用于实际样品检测时重复性良好,为食品接触材料中此类化合物的食品安全问题监测提供了技术支撑。
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