基于碳材料包覆Fe3O4的磁固相萃取对磺胺类药物残留的富集

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磁固相萃取(MSPE)是以磁性材料为吸附剂,借助外部磁铁将磁性吸附剂及吸附的目标物分析物与溶液分离的固相萃取技术。其所吸附的分析物一般通过合适的溶剂洗脱下来,再用其他检测技术进行检测。磁固相萃取技术与其他前处理技术相比较,具有操作简便快速、吸附剂可回收、消耗溶剂少等特点。本文研制了两种不同的磁性复合吸附材料,并将它们与高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)结合,用于奶制品及多种动物源食品中磺胺类抗生素药物的检测。具体研究内容如下:采用溶剂热法制备了磁性还原性石墨烯和碳纳米管复合材料,通过扫描电镜、X射线衍射和磁强计对其进行了表征。Fe3O4磁球的平均直径约为350 nm,被碳纳米管和还原性氧化石墨所包覆,且碳纳米管插入到还原性氧化石墨烯层有效防止了其的团聚。该复合材料的饱和磁化强度是50 emu/g,具有良好的磁性。考察了它的磁固相萃取性能,并对影响其萃取磺胺类抗生素的多个参数(如:吸附剂用量、萃取时间、溶液的离子强度、p H、洗脱条件)进行了优化。在最佳条件下,结合HPLC-UV技术,建立了萃取富集、检测牛奶中四种磺胺类抗生素药物的新方法。该方法操作简单、线性范围宽。通过溶剂热法成功制备了离子液体([HeMIM]NfT2)掺杂的磁性还原氧化石墨烯—碳纳米管复合材料,并通过透射电镜、扫描电镜、X射线衍射、傅里叶红外光谱和磁强计对它的形貌结构和磁性进行了表征。该材料对四种磺胺类抗生素有良好的的吸附萃取作用,富集倍数达325.3-386.1。将其与HPLC-UV结合测定磺胺药,线性范围为0.25-100μg/L,检测限为0.029-0.083μg/L,该方法具有简单快速、灵敏度高、实用性好等优点。
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