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硬质薄膜因其优良的力学性能可望作为涂层材料广泛应用各种工模具上,包括钻头、铣刀、拉刀等刀具和各种模具上。TiN硬质薄膜作为使用最广泛、最成熟的刀具薄膜材料,不仅具有远高于一般金属材料的硬度、低的摩擦系数、良好的韧性、高的红硬性、稳定的化学性质和优良的抗腐蚀与抗氧化性,还能承受较大的弹性变形,也不易与被切削材料发生化学反应,因此主要应用于高速切削工具,特别是高速加工钻头。从工程应用的角度,高速加工微细钻头上的薄膜涂层要求具有高于硬质合金的耐磨性和较低的表面粗糙度,也就是要求薄膜拥有高的膜基结合强度,并且表面只有较少甚至没有大颗粒。然而,从已有的文献报导可知,当前普遍采用的TiN硬质薄膜制备工艺还难以达到既去除薄膜表面大颗粒,同时又获得较高的膜基结合强度的目的。这就导致 TiN硬质薄膜还不能在用作微细钻头涂层上充分发挥其优势。基于此,本论文在我们前期研究的基础上,系统地探讨了用于微细钻头涂层材料 TiN硬质薄膜的制备工艺和一些相关基础科学问题,着重研究了去除薄膜表面大颗粒和提高膜基结合强度的方法与途径。
本研究的创新点主要表现在:采用弯曲磁过滤弧离子镀方法在 WC—Co基体上制备了高膜基结合强度的 TiN薄膜,使用划痕压头直径为200μm的划痕仪测得的临界载荷达112N;用弧离子镀过程中等离子体形态特征(包括速度、成份、空间分布等)全面地解释了不同工艺条件下 TiN薄膜质量的变化:同时提出了联合使用声发射图谱、摩擦力—法向载荷曲线和划痕形貌来表征膜基结合强度的方法以及用抗塑性变形能力因子和临界载荷来表征膜基组合样品韧性的方法。
研究结果表明,在 AIP—01镀膜机的单阴极弧靶前面加挡板、变化基体相对于磁过滤器出口的位置和调整施加在阴极电弧靶上磁过滤器的电流,对制备的 TiN薄膜质量及性能具有重要的影响。在单阴极弧靶前面加挡板并不能获得既具有高的膜基结合性强度又具有高的表面质量的 TiN薄膜。挡板虽然可以提高薄膜表面质量,却降低了薄膜的沉积速率,甚至还削弱了薄膜的膜基结合强度等力学性能。综合利用纳米压痕与微划痕技术可以全面地表征薄膜的硬度、弹性模量、膜基结合强度、韧性等力学性能。所测得的数据显示:单阴极弧靶前面增加挡板所制备的 TiN薄膜,获得最大临界载荷62 N时,大颗粒直径达到了13.0μm,而表面大颗粒最大直径为1.5μm时临界载荷只有34 N。采用弯曲磁过滤弧离子镀法,通过调整基体相对于弯曲磁过滤器出口的位置,可以获得表面大颗粒直径小于0.5μm、临界载荷则高达112 N(划痕压头直径为200μm)或28 N(压头直径为100μm)且具有良好韧性的 TiN薄膜。
综合利用 XRD、AFM、SEM、TEM等技术手段,表征了薄膜的相结构和微观组织结构。分析结果表明,采用弯曲磁过滤弧离子镀制备的 TiN薄膜表面十分光滑,大颗粒数量少、尺寸小,具有很强的[200]择优取向。WC—Co/TiN膜基纵截面结构自基体至薄膜表面依次为:WC—Co基体+伪扩散层+纳米Ti层+TiN等轴晶层+TiN柱状层。TiN柱状晶之间为小角度晶界,柱状晶之间还存在小晶粒或晶核。TiN柱状晶由亚晶粒组成,亚晶粒之间为小角度亚晶界。柱状晶内含有位错环、位错网、孪晶等缺陷。TiN薄膜为层—岛复合生长模式,在生长初期为岛状生长,形成等轴晶层,柱状晶生长期为层状生长。正是这种特定的。TiN薄膜组织结构,有利于提高薄膜综合力学性能。
论文综合分析了 TiN薄膜微观结构与工艺参数的关系、力学性能与微观结构的关系、等离子体形态与薄膜质量的关系以及薄膜的形核与生长过程。结果表明,离子镀过程中高能量、高密度的等离子体有利于形成致密且结晶良好的 TiN薄膜,从而有利于提高薄膜的综合力学性能,尤其是膜基结合强度。挡板虽然可有效去除大颗粒,但同时降低了等离子体的能量与密度,因而不利于提高膜基结合强度等力学性能。弯曲磁过滤器则可在有效去除大颗粒的同时,将等离子体聚集在一个小区域并提高了此区域的等离子体能量、密度及离化率,从而提高放置于等离子体聚集区域基体上的 TiN薄膜质量。
论文在总结前人工作和分析试验结果的基础上,提出了用声发射图谱、法向载荷一摩擦力曲线及划痕形貌综合表征膜基结合强度的方法以及用抗塑性变形因子与临界载荷共同表征膜基组合样品韧性的方法。利用这些方法表征了本研究中所制备的膜基样品的膜基结合强度及韧性,同时通过试验验证证实了这两种方法具有较高的可信度。