椰壳半纤维素的提取及表征

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在能源紧缺和环境保护的双重压力下,将农林生物质通过转化利用,从而得到新材料、化工原料、能源和食品药物,补充化石等不可再生资源的缺口,逐渐成为世界能源的一种新的发展趋势。本论文是以海南椰壳的高值化利用为出发点,系统地研究了稀硫酸水解法和碱性过氧化氢法两种方法提取半纤维素的工艺条件,同时还通过热分析、红外光谱分析以及凝胶色谱法测分子量三种方法对探讨椰壳半纤维素的结构表征。稀硫酸常压水解法,利用正交试验研究了硫酸浓度、加热温度、反应时间以及固液比对椰壳半纤维素酸水解的影响。所得结果为,影响椰壳半纤维素提取率的各因素的影响程度的大小顺序为:加热温度>固液比>加热时间>硫酸浓度。稀硫酸水解椰壳半纤维素的最佳工艺条件为:加热温度95℃、固液比为1:18、加热时间为150min、硫酸浓度为4%。碱性过氧化氢加以超声波辅助的方法提取椰壳半纤维素的研究中,采用了单因素对照实验和正交设计实验相结合的方法,多方位考查了了H202浓度、加热温度、加热时间、pH值以及MgSO4浓度这五个影响因素对椰壳半纤维素提取的影响变化情况。实验结果表明:碱性过氧化氢提取椰壳半纤维素的最佳工艺条件应为MgSO4浓度0.4%、pH值11.5、H202浓度8%、加热温度60℃、加热时间4h。根据最佳工艺条件得到的成色很好的半纤维素的提取率高达16.44%。同时,在碱性过氧化氢提取半纤维素的研究中,pH值、H202浓度和MgSO4浓度三个因素互相作用、互相关联,对实验的影响最为明显。这三个因素主要是通过影响氢氧游离基(HO-)和过氧化阴离子游离基(O2-·)的浓度来相互联系起来的,而这两种基团会引起半纤维素与木质素已经纤维素之间的某些连接键的断裂,导致半纤维素溶解。椰壳半纤维素的热解过程主要分为如下三个阶段:120℃以前为物理失水阶段,120℃-350℃为半纤维素的不要裂解阶段,350℃-550℃为半纤维素的炭化阶段。椰壳半纤维素的热解反应温度主要为200-350℃,在这个温度段内,椰壳半纤维素的热解反应最集中,热失重率也组大,在300℃左右出现了一个很强峰值。凝胶渗透色谱测定椰壳半纤维素的重均、数均分子量以及分散性的结果分别为:27,840g/mo、22,818g/mol和1.22。1.22的低分散性说明了实验所得半纤维素的提取物的分散性近乎为单分散性,也表明了得到的提取物中半纤维素的纯度比较高,纤维素和木质素的含量很少。
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