松油醇是一种重要的精细化学品,被广泛应用于日用品、医药卫生等领域中。在2020年新冠肺炎疫情的影响下,松油醇凭其消毒和调香的功能在医药卫生领域迎来了广阔的市场。工业上,主要为一步法和两步法合成松油醇,其中,一步法合成的松油醇产品香气较差,市场欢迎度低,而两步法的产品香型较好、售价较高、市场需求量大,因此两步法是工业上生产松油醇最主要的工艺。然而,两步法工艺的水合萜二醇脱水阶段存在松油醇选择性较低（约72%）,澄清结晶时间长（一周）等问题,导致松油醇的产量受限,影响对市场的供应。为此,本工作针对两步法水合萜二醇脱水工段存在的问题,尝试引入新技术缩短工艺的生产周期,提出水合萜二醇脱水制松油醇的新工艺和新技术:水合萜二醇脱水制松油醇诱导结晶工艺及超临界萃取萃取强化水合萜二醇脱水制松油醇技术。水合萜二醇脱水制松油醇诱导结晶新工艺主要包括:缩短脱水工艺的反应时间以提高松油醇选择性;在澄清结晶工艺中加入诱导剂进行诱导结晶以较快地回收未反应原料,未反应原料重复利用。通过优化,新工艺的较佳反应条件为:反应时间90 min,反应温度100℃,稀硫酸浓度为0.3%,水合萜二醇与稀硫酸的投料质量比为1:3。在该反应条件下,水合萜二醇的单程转化率达83.4%,松油醇选择性达83.5%;同时,在诱导剂投加量为原料投加量的2%条件下,实验取得较佳的诱导结晶效果,结晶时间相比传统工艺缩短3天。实验将回收晶体进行再脱水反应,得到的反应效果与初次脱水的反应效果相当;多次反应后,该工艺的松油醇收率为81%,高出传统工艺1 1%。在溶解度的理论计算基础上,提出超临界萃取强化水合萜二醇脱水制松油醇新技术。该技术利用松油醇和中间产物在超临界CO2中溶解度差异进行选择性萃取,将生成的松油醇从反应体系及时分离以此提高松油醇的收率。通过优化,新技术的较佳的反应条件为:反应时间为130 min,萃取压力为15 MPa,反应温度为95℃,原料与催化剂投料质量比为100:1.2。在该反应条件下,新技术的松油醇收率达93%,高出传统工艺23%;同时,该技术减少多道生产工序,极大地提高单釜产量。