论文部分内容阅读
近年来，随着社会发展和人们绿色环保意识的提高，无毒无害的涂料成为消费者的最佳选择，由于消费者对于涂料行业需求越来越苛刻，因此涂料行业的业内人士也面临着重大的挑战。醇酯十二（即2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯）近年来被广泛应用于涂料行业的涂膜成型助剂，因醇酯十二绿色环保、成膜性能好，用它作成膜助剂配制的乳胶漆，具有优良的流平性、抗流挂性和较好的展色性，并能够明显降低聚合物的玻璃化温度，是目前常用成膜助剂的优良替代品，因此，对醇酯十二生产工艺的研究也成为当下涂料行业发展的迫切需求。本文系统研究了醇酯十二的合成方法。文献资料显示，在工业中合成醇酯十二的工艺过程复杂，得到醇酯十二的收率较低。本研究以异丁醛为原料，以氢氧化钠溶液为催化剂合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，并且对此合成工艺的催化剂浓度、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素进行了单因素实验，确定了这四个影响因素的操作条件：催化剂浓度为47%（质量分数）；催化剂用量为6g；反应温度为20℃；反应时间为30min。在单因素实验法和正交实验法对醇酯十二的合成工艺条件进行了系统研究，正交实验采用4因素3水平的正交表来确定催化剂浓度、催化剂用量、反应温度、反应时间四个因素的优水平和最优组合，实验结果表明，合成醇酯十二的优化工艺条件为：催化剂浓度为45%，催化剂用量为6g，反应温度为30℃，反应时间为40min，这与单因素实验的结果基本吻合，通过正交实验得出了影响醇酯十二收率因素的主次顺序：催化剂浓度对实验的影响最大，其余条件依次为实验温度、反应时间和催化剂用量。多组重复实验结果表明，在此工艺条件下醇酯十二最高收率为75.12%，平均收率为74.18%，实验主观重现性好。采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）法对目标产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯进行了分析与表征，结果表明：实验所得产物与目标产物相吻合。