【摘 要】
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草铵膦是上世纪德国赫斯特公司(现为拜耳作物公司)研发并产业化的有机磷类灭生性除草剂,具有高效,低毒,与环境相容性好等优点。草铵膦几乎能防治所有一年和多年生杂草,是一种具有非常广阔应用前景的新型除草剂。近年来,全球销量居前三的灭生性除草剂中百草枯被禁,草甘膦因长期大量使用,杂草抗性明显。草铵膦市场需求潜力巨大,开发前景十分看好。草铵膦盐酸盐是合成草铵膦的重要中间体,因此本文对于草铵膦盐酸盐的合成工艺
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草铵膦是上世纪德国赫斯特公司(现为拜耳作物公司)研发并产业化的有机磷类灭生性除草剂,具有高效,低毒,与环境相容性好等优点。草铵膦几乎能防治所有一年和多年生杂草,是一种具有非常广阔应用前景的新型除草剂。近年来,全球销量居前三的灭生性除草剂中百草枯被禁,草甘膦因长期大量使用,杂草抗性明显。草铵膦市场需求潜力巨大,开发前景十分看好。草铵膦盐酸盐是合成草铵膦的重要中间体,因此本文对于草铵膦盐酸盐的合成工艺进行研究,具重要的现实意义。论文在综述了有机磷类除草剂草铵膦合成路线的基础上,采用一条适合工业化生产的路线合成了草铵膦盐酸盐。以亚磷酸三乙酯和三氯化磷为起始原料,经歧化反应、甲基化反应、Arbuzov反应、水解反应、Strecker反应、最后水解得草铵膦盐酸盐。论文重点考察了甲基亚磷酸二乙酯和草铵膦盐酸盐的合成工艺,研究了原料摩尔比、滴加温度、保温温度与保温时间等因素对反应收率的影响,在优化工艺条件的基础上,并进行了工业化设计。论文利用气相色谱、质谱、核磁共振、液相色谱等分析方法,对所合成的中间体及产品草铵膦盐酸盐进行纯度测定及结构表征。在优化工艺条件下,合成总收率为55.4%(以三氯化磷计),产品含量为96.2%。与文献报道相比,所采用的工艺条件具有产物收率高、操作简单方便、原料廉价易得,条件较为温和等优点,具有良好的工业化应用前景。
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