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钛酸铋钠(Na0.5Bi0.5TiO3,BNT)是一类钙钛矿型的A位离子复合取代铁电体,具有较大的剩余极化强度(Pr=38μC/c㎡),其居里点(Tc)为320℃,在室温下具有很强的铁电性,是一种很有希望的无铅压电材料。但纯BNT具有较高的矫顽场(Ec=73kV/cm)和电导率,极化十分困难,压电性能难于充分表现出来,通过掺杂改性可降低其矫顽场,改善其性能。
本文选取钛酸铋钠陶瓷体系,进行二组元和三组元的改性研究。首先,通过固相法和水热法分别制备了BNT陶瓷粉体。在此基础上利用水热合成的BaTiO3对固相法和水热法合成的BNT进行改性,主要以0.94Na0.5Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(BNT-BT06)为工艺研究对象,制备了BNT-BT二元系压电陶瓷。探讨了水热合成的BT对BNTBT-06晶体结构、体积密度、线收缩率和压电性能的影响,进而确定了制备BNTBT-06的较佳工艺条件。最后,借鉴PZT压电陶瓷的发展经验,向固相法合成的BNT基体中添加反铁电体铌酸钠(NaNbO3,NN),并以0.97Na0.5Bi0.5TiO3-0.03NaNbO3(BNT-NN03)为基体,进一步添加水热合成的BaTiO3作第三组元,制备了(1-x)(0.97Na0.5Bi0.5TiO3-0.03NaNbO3)-xBaTiO3(BNT-NN-BT)三元系压电陶瓷。通过X射线衍射分析仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)测试分析技术对BNT,BNT-BT06,BNT-NN03和BNT-NN-BT的晶相组成和晶粒形貌等进行了分析。利用ZJ-3A型准静态d33测量仪和HP4294A阻抗分析仪测试了相应压电陶瓷的介电性能和压电性能。
采用传统固相法和水热法合成BNT粉体为二组元和三组元改性提供良好的基体。研究了在不同烧结温度条件下合成BNT的陶瓷的电学性能,确定了固相法合成BNT基体的较佳烧结温度为1140℃。探讨了不同矿化剂浓度和后处理温度对水热法合成BNT粉体晶体结构和形貌的影响。
掺入水热合成的BT粉体,对BNT进行改性。本文通过对不同球磨时间的BNT与BT(BT粉体颗粒尺寸在300nm左右)混合制备BNT-BT06的电学性能测定和SEM观察确定了BNT的合适球磨时间和烧结温度分别为8h和1140℃。
通过比较不同制备条件下的BNT-BT性能得到了最佳制备方法为BNT(s)-BT(h)(即固相法合成的BNT与水热法合成的BT组合),其d33=96pC/N,Kp=18%,tanδ=0.037,εr=660。向BNT基体中掺入反铁电体铌酸钠NaNbO3。通过对比0.97Na0.5Bi0.5TiO3-0.03NaNbO3(BNT-NN03)和0.98Na0.5Bi0.5TiO3-0.02NaNbO3(BNT-NN02)的电学性能,最终确定以BNT-NN03为基体,进一步添加第三组元BT粉体,制备了(1-x)(0.97Na0.5Bi0.5TiO3-0.03NaNbO3)-xBaTiO3三元系压电陶瓷,系统的研究了BT添加量x(0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.12)对该体系压电介电性能和微观结构的影响。得到的最佳组分是BNT-NN-BT02,此时的d33=71pC/N,Kp=13%,tanδ=0.048,εr=806。