锂离子电池Fe3O4/C负极材料的制备及性能研究

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现在市场上锂离子电池所用负极材料基本上为石墨类碳材料,由于其理论容量(372 mAh g-1)较低的原因,使其已经不能完全满足电动车用动力电池市场现阶段的需求。因此开发锂离子电池新型高能量密度的负极材料已是迫在眉睫。Fe3O4是一种理论容量高(928 mAh g-1)、物理化学性能稳定、环境友好和成本低廉的过渡金属氧化物,由于其诸多的优点,而引起学术界广泛的关注和持续的研究。但是由于Fe3O4导电性差和体积效应带来的颗粒粉碎问题,从而导致其循环稳定性和倍率性能较差。如何提高Fe3O4材料的导电性和循环稳定性,成为Fe3O4材料研究的主要方向。本文首先综述了Fe3O4的基本性质和电化学储锂机制,并且总结了现阶段Fe3O4的研究进展以及取得的研究成果。在调研了相关文献的基础上,尝试探索操作简单,绿色无污染的合成方法,制备循环稳定性较好,倍率性能优异的Fe3O4/C复合材料。通过XRD,SEM,TEM,TGA等手段,从材料的表面形貌,微观结构和化学组成等方面入手,对其所产生的电化学性能的影响进行了系统地研究,同时对材料的电化学反应机理也进行了初步的探讨。(1)采用静电纺丝技术制备了Fe(NO33/Cu(CH3COO)2/PVP前躯体纳米纤维,通过控制前躯体煅烧温度和时间得到了Fe3O4/Cu/CNFs复合材料。在复合物结构中,纳米尺寸的Fe3O4和Cu晶粒(10 nm)均匀分散在有序碳纳米纤维(CNFs)基体里面。CNFs基底结构有序、比表面积大、机械延展性好,为Fe3O4和Cu晶粒的生长提供反应位点和物理阻隔,从而可以达到限制颗粒不断生长以及团聚的效果,同时将纳米Cu颗粒引入CNFs中提高了复合材料的导电性。该复合材料作为锂离子电池负极材料表现较高的可逆容量和良好的循环稳定性及倍率性能。在100 mA g-1的电流密度下,充放电循环100周后,其可逆容量仍高达540.5 mAh g-1。当电流密度增大至2 A g-1,充放电循环100周后,可逆容量仍有331.5 mAh g-1。(2)采用类溶胶凝胶的方法制备了新颖的海绵形结构Fe3O4/C复合材料。实验设计中以海藻酸钠作为碳源,硝酸铁作为铁源,利用两种物质分别含有的-OH与Fe3+的相互作用形成络合物前躯体,经过后期的热解作用,简单有效的得到海绵状结构的复合物。在该复合材料结构中,纳米尺寸的Fe3O4均匀地分散在碳基体中,能够有效加强其结构稳定性。另外材料具有大量的孔道,这些孔道能增大电极/电解液的接触面积,有利于电解液的浸润。该复合材料作为锂离子电池负极材料时表现出较高的可逆容量和良好的循环稳定性。在电流密度为100 mA g-1下循环充放电50周后,其可逆容量仍保持在552 mAh g-1。当电流密度增大到1 A g-1和2 A g-1,复合电极的容量仍高达482和415 mAh g-1。(3)采用一步水热法成功制备了分散均匀、尺寸统一的Fe3O4@C纳米球。实验利用Fe(NO33和PVP作为原料,首先通过水热反应得到了Fe2O3@C前躯体材料,随后将其置于管式炉在进行热处理后得到了Fe3O4@C复合物。NaCl的使用对于复合物球形结构的形成具有直接作用。Fe3O4纳米颗粒被外部的碳层所包裹,有效地抑了制其在脱嵌锂过程中所导致的体积膨胀效应。作为锂离子电池负极材料,复合物电极表现出较高的可逆容量和良好的循环稳定性。在100 mA g-1的电流密度下充放电循环100周,其可逆容量695 mAh g-1。当电流密度增大至1 A g-1,容量依然保持在548 mAh g-1
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