本文采用水热法、溶胶凝胶法和氢热还原法，制备了几种磁性微纳米结构，包括NixFe1-xFe2O4球形纳米颗粒、六边形Fe2O3和Fe微米片和FeNi3/ITO纳米复合颗粒。利用EDS、XRD、SEM、TEM等手段对所得样品进行了成分分析、结构表征和形貌观察，利用VSM和VNA对样品的电磁性能进行了测试，并根据传输线原理对样品的电磁波吸收性能进行了评价。　　利用水热法合成了具有磁性光子晶体性质的NixFe1-xFe2O4球形纳米颗粒，颗粒直径约为200nm，并对其固溶度、静磁性能与NiCl2含量的关系进行了研究。当x=0.40时，颗粒饱和磁化强度最高，通过摄像技术获得了其悬浊液颜色随磁场强度的变化规律，随着磁场强度的减小，颜色依次为蓝色、绿色、红色、棕色。制备 NixFe1-xFe2O4纳米颗粒的工艺同样可以用来制备 ZnxFe1-xFe2O4、CoxFe1-xFe2O4和MnxFe1-xFe2O4纳米颗粒，但是它们的成分和平均粒径随工艺参数变化的规律与NixFe1-xFe2O4纳米颗粒有所不同。　　利用水热法和酸洗的混合方法获得了六边形Fe2O3微米片，边长约为5μm，厚度约为500nm。研究了水热时间、Ba(NO3)2浓度、NaOH浓度、表面活性剂PEG对反应产物的影响规律。利用氢热还原法对 Fe2O3微米片进行处理得到了六边形Fe微米片，形貌基本保持不变。Fe微米片的吸收带在2~18GHz全带宽内，其吸收峰值可达-15.6dB，匹配厚度在0.84~5mm之间。　　利用液相化学还原法和溶胶-凝胶法分两个步骤制备了 FeNi3/ITO复合颗粒。研究了溶胶浓度和溶胶铟锡比例对反应产物的影响规律，并对其进行了红外发射率和电磁性能的测试。随着溶胶浓度的增加，FeNi3/ITO复合颗粒的红外发射率先减小后增大。随着溶胶中Sn元素摩尔分数的增加，FeNi3/ITO复合颗粒的红外发射率先减小后增大最后趋于不变。　　当溶胶铟锡比例为30:1到5:1之间时，FeNi3/ITO复合颗粒的吸波性能优异，有效吸收频带均可达到6GHz以上。当溶胶铟锡比例为9:1和8:1时，FeNi3/ITO复合颗粒的红外发射率较小且吸波性能优异，可达到红外和雷达复合隐身的要求。